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1、1 .目的为保证气相色谱的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。2 .适用范围GC-2014C气相色谱的使用和维护。3 .职责仪器操作人员需严格按照此规程进行。4 .工作程序4.1 工作条件4.1.1 室温:540;相对湿度:590%。4.1.2 工作电压:230V5%500.5Hzo4.1.3 所用气体:氮气(载气)、氢气纯度均299.995%,压缩空气应干燥无油,所有气体在仪器前都串接干燥净化过滤装置。气瓶温度低于40。禁止吸烟、明火。4.1.4 仪器室内应清洁,且通风良好,无腐蚀性气体,无震动源。4.2 技术参数:柱箱控温范围室温+4C420.0C控温偏差2进样口温度范围0
2、.0420C检测器FID温度范围0.0420C检测限3pgC/S动态范围IO74.3 操作步骤4.3.1 根据分析项目,选好色谱柱,连接好相应的进样口和检测器。4.3.2 打开氮气源,将氮气钢瓶次级减压阀压力调到0.7MPa0色谱仪主机上表(primary)压力调至400KPa500KPa.1)选用毛细管柱分析时,载气表(Carry)调至130KPa(0.32mm或0.25mm内径的毛细管柱),载气表(Carry)调至50KPa(0.53mm内径的毛细管柱)。2)选用双填充柱分析时,载气表(carry)分别调至IOOKPao4.3.3 打开主机电源,进行流路配置,点击主机上的“SET”“PF2
3、”,进行湖南佳蓝检测技术有限公司作业指导书修订状态:5/0文件编号:HNJ1-ZZ-CG-01-2016GC-2014C气相色谱操作规程文件页码:共3页,第2页颁布日期2016年06月30日修订日期:年/月/日实施日期2016年07月01日设置,选择对应的进样口和检测器。4.3.4 根据分析条件对INJ(进样口温度)、DET(检测器温度)、CO1(柱温)进行设置,原则:进样口和检测器的温度比柱温的最高温度至少高20度。1)使用毛细管柱时需按DET,设置控制模式为“单左”。2)使用双填充柱时需按DET,设置控制模式为“双Dua1”。4.3.5 按System,然后启动GC。打开电脑和CBM-10
4、2电源,然后打开工作站CS-1ightRea1Timeana1ysis,等待连接并显示实时分析界面,仪器会发出滴滴两声,表明工作站和仪器通讯正常。4.3.6 等温度上升至设定温度时,将空气和氢气钢瓶总阀打开,调节空气钢瓶次级减压阀压力为0.4MPa,调节氢气钢瓶次级减压阀压力为0.2MPa,色谱仪主机上空气压力表设为50KPa,氢气表设为60KPa。4.3.7 仪器点火,点火成功后打开尾吹气,设定为30m1min(通过转子流量计读取),0.53mm内径的毛细管柱不需要尾吹气,双填充柱不需要尾吹气。等基线走平之后点击工作站中的“CBM调零”,点击“单次运行”,设置“样品信息”,然后点击绿色的“开
5、始”,等仪器显示“准备就绪(待机)”就可以进样了。4.3.8 将针尖的切面朝向自己,准确抽取IU1样品之后回抽一段空气,进样,进样后迅速按下色谱仪主机上绿色的“start”按键,这时可以看到工作站进行信号采集;待程序完成后,查看分析结果。4.3.9 样品分析完毕。升高柱温“洗柱”,待基线走平且无杂峰后,关闭氢气和空气,待进样口和检测器的温度降至IOOe以下,关闭工作站、主机电源及氮气总阀。4.3.10 清理工作台面,作好仪器设备使用登记表。4.4 注意事项及日常维护4.4.1 使用氢气后,一定要关闭氢气开关和气源开关。4.4.2 应在检测器温度10(TC时,才点火。4.4.4 定期清洗进样口(
6、附管)、检测器。4.4.5 定期更换进样垫圈,一般进样80100次更换一个。4.4.6 定期检查各气体管路接头的气密性,防止气体泄漏。湖南佳蓝检测技术有限公司作业指导书修订状态:5/0文件编号:HNJ1-ZZ-CG-01-2016GC-2014C气相色谱操作规程文件页码:共3页,第3页颁布日期2016年06月30日修订日期:年/月/日实施日期2016年07月01日4.4.7 定期活化气路管上的分子筛和脱氧管。5 .支持性文件5 .1GC-2014C气相色谱仪使用说明书6 .质量记录1.1 1仪器设备使用记录HNJ1-QR-05-06-20161.2 仪器设备维护记录表HNJ1-QR-05-09-20161.3 气相色谱仪期间核查记录HNJ1-ZZ-QH-01-01-20167.附录无