GB∕T 213122007 鸡肉中氧氟沙星的测定.docx

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1、鸡肉中喳诺酮类抗生素的测定GBT21312-2007实验背景:2017年8月23日，美国快餐连锁巨头麦当劳在官网宣布，将要求全球肉鸡供应商自2018年开始逐步停止使用人类抗生素，麦当劳针对的鸡肉是不含有世界卫生组织（WHO）认定的人类医学药物HPC1A（最高优先级的重要抗菌药物）。停用宣言中，首当其冲的HPCIA,其实只是世界卫生组织人类抗菌药物清单中的一类。世界卫生组织在2016年公布的第5版重要的人类抗菌药物清单（CritiCa1Iyimportantantimicrobia1sforhumanmedicine,CIA）中，HPCIA包括嘤诺酮类、头非菌素类、大环内酯类和陋内酯类，糖肽以及

2、多粘菌素共五种。其中，喳诺酮类在动物中主要用于治疗沙门氏菌和大肠杆菌的感染。本实脸主要针对鸡肉中噎诺第类抗生素的残留测定。参考标准：GBT21312-2007动物源性食品中14种喳诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱质谱法样品净化：活化：We1chromBRP（200mg6m1）6m1甲醇,6m1水上样：将上待净化样以2-3m1min的速度通过小柱，弃液淋洗：先用2m15%甲醇水溶液（体积比）淋洗，将小柱抽干洗脱：6m1甲醇洗脱，收集，氮气吹干，用In11o.2%甲酸水溶液（体积比）溶解，Iooormin旋涡混合Imirb过022um滤膜，HP1C-MS/MS分析。仪器条件：UP1C条件2.11

3、00mm,1.8m柱温：35流速：0.3m1min进样体积：10H1色谱柱：We1chXtimateUHP1CC18流动相：A：0.1%甲酸水溶液B：乙脑梯度洗脱程序：质谱条件：离子源：ESI+雾化器温度：350C雾化器流速：101min鞘气温度：350鞘气流速：121/min采集方式：多反应监测（MRM）Q1、Q3均为单位分辨率仪器型号：Agi1ent12901C+6460Trip1eQuadrupo1eMS安捷伦1290超高压液相色谱/6460三重串联四极杆液质联用仪实验图谱及结果101喉诺碉臭样品加标5gkg液相色谱串联质谱质量色谱图唾诺酮类药物加标回收实验结果(n=6)加标量加标回收率

4、RSD(%)RT(min)gkg)(%)593.263.67西诺沙星15.3981095.622.69586.294.06洛美沙星17.4941085.683.59570.055.28吐喉酸15.6491073.264.57577.065.27沙拉沙星15.2961075.696.25580.161.46蔡咤酸12.4981081.292.48583.752.29氧赋沙星13.0421082.533.28585.215.21恩诺沙星14.7221086.294.08576.156.07单诺沙星14.5991079.245.17571.085.29培氟沙星13.3451078.363.64588.263.51环丙沙星13.5441089.264.52578.294.68依诺沙星12.5881088.195.26581.272.58诺叙沙星13.0541084.381.59596.262.17奥索利酸17.66110105.21.24598.063.57氟甲噗17.67110103.92.06