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1、保留时间锁定(RT1)让我们采用在前面数据采集实验中建立的方法。1)如果还未打开I1IStrUmeiItCO1Itro1,那么启动这个窗口。2)若必要的话,调入scan.m方法。3)选择Instrument/AcquireRT1ockCa1ibrationData图14)系统将会提问是否继续,单击Yes,继续往下进行。图25)下一步会提示把样品放到进样器1号的位置上。将样品瓶放到:如果有一个托盘则放到1位置上。如果没有托盘,那么放到转动器上第一个样品的位置上。Samp1eMUSTbeinposition16)单击OK继续进行。如果前面有任何保留锁定的数据存在,你会收到警告。前面的校准会被清除或
2、你可以停止向下进行。这时系统会自动创建一个5个样品和采集的序列。在此实验中,大约会用将近1小时的时间。5个数据文件会保存在方法目录中(在此例中为scan.m),此目录在名为RT1oCK的文件夹下,文件夹中有RT10CK1-RT10CK5五个文件名。随数据收集,开始新的一段数据分析,并且调用常规运行(没有压力变化),所以可以执行数据评估和锁定设定的实际过程。图47)注意窗口底部的命令行,提示你通过“integrating”峰来定位要锁定的峰。“Integrate”第三个峰,氯联苯。8)氯联苯峰的保留时间是多少?9)积分后,提示是否在剩余运行中自动搜索同样的峰。单击Yes。图5RT1计算压力曲线的
3、修正因子(goodnessfactor)并显示数据。单击Yes继续完成RT1的设置。注意:用自动进样器时相关系数会比手动进样器的高一些,这要归功于自动进样器的重现性。这并不意味着RT1不能或不应该采用手动进样器。图610)现在出来提示让输入一个名称以识别锁定的化合物。输入Ch1orobiphenyb单击OK继续进行。图711)提示你删除5个执行保留时间锁定而自动采集的数据文件。如果保留该数据,会提示你在再校准压力/保留时间曲线时清除它们。单击NO继续进行。图812)输入锁定化合物Ch1orobipheny1的保留时间。单击OK继续进行。图913)基于输入的保留时间,系统会计算获得此保留时间所需的压力。现在系统提示你保存信息并锁定方法。注意你的系统计算出来的压力。单击Yes继续进行。图1014)锁定化合物的5次运行数据和谱图全部显示出来。选择View/ExitSetiIPo图1115)关闭并重新启动仪器控制窗口。注意标题栏的状态:方法已锁定,采用的化合物名称是我们输入的ChIorObiPheny1。注意:当锁定的方法运行时,压力恢复到锁定的压力值,即使通过GC键盘或InstrumentContro1更改,压力也会恢复到锁定值。