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1、白屈菜检验操作规程(2023版药典)【性状】本品根呈圆锥状,多有分枝,密生须根。茎干瘪中空,表面黄绿色或绿褐色,有的可见白粉。叶互生,多皱缩、破碎,完整者为一至二回羽状分裂,裂片近对生,先端钝,边缘具不整齐的缺刻;上表面黄绿色,下表面绿灰色,具白色柔毛,脉上尤多。花瓣4片,卵圆形,黄色,雄蕊多数,雌蕊Io荔果细圆柱形;种子多数,卵形,细小,黑色。气微,味微苦。【鉴别】(I)本品粉末绿褐色或黄褐色。叶上表皮细胞多角形;叶下表皮细胞壁波状弯曲,气孔为不定式。乳汁管碎片长条形,含黄棕色分泌物。非腺毛由1-10余个细胞组成,表面有细密的疣状突起,顶端细胞较尖,中部常有一至数个细胞缢缩。花粉粒类球形,直
2、径2038m,表面具细密的点状纹理,具3个萌发孔。果皮表皮细胞长方形或长梭形,长60100m,宽2540Hm,有的细胞中含草酸钙方晶,细胞壁呈连珠状增厚。(2)取本品粉末1g,加盐酸-甲醇(0.5:100)混合溶液20m1,加热回流45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水IOm1使溶解,用石油酸(6090C)振摇提取2次,每次IOm1弃去石油酸液,用O.1mo1/1氢氧化钠溶液调节PH值至78,用二氯甲烷振摇提取2次,每次20m1,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇Im1使溶解,作为供试品溶液。另取白屈菜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取白屈菜红碱对照品,加甲醇制成每Im1含0.1mg的溶液,作
3、为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各21,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(10:2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过13.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过12.0%(通则2302)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17.0%。【含测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙懵-1%三乙胺溶液(
4、磷酸调节PH值至3.0)(26:74)为流动相;检测波长为269nm.理论板数按白屈菜红碱峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取白屈菜红碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Im1含50Ig的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加盐酸-甲醇(0.5:100)混合溶液40m1,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用盐酸甲醇(0.5:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20m1,蒸干,残渣加50%甲醇使溶解,转移至IOm1量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含白屈菜红碱O不得少于0.020%。