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1、艾叶检验操作规程(2023版药典)【性状】本品多皱缩、破碎,有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形,羽状深裂,裂片椭圆状披针形,边缘有不规则的粗锯齿;上表面灰绿色或深黄绿色,有稀疏的柔毛和腺点;下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香,味苦。【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。非腺毛有两种:一种为T形毛,顶端细胞长而弯曲,两臂不等长,柄24细胞;另一种为单列性非腺毛,35细胞,顶端细胞特长而扭曲,常断落。腺毛表面观鞋底形,由4、6细胞相对叠合而成,无柄。草酸钙簇晶,直径37m,存在于叶肉细胞中。(2)取本品粉末2g,加石油醛(6090)25m1,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加正己烷ImI使
2、溶解,作为供试品溶液。另取艾叶对照药材Ig,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各251,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醛(6090)-甲苯-丙酮(10:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。【检查】水分不得过15.0%(通则0832第四法)。总灰分不得过12.0%(通则2302)o酸不溶性灰分不得过3.0%(通则2302)o【含测定】照气相色谱法(通则0521)测定。色谱条件与系统适用性试验以50%苯基-甲基聚硅氧烷为固定相(柱长为
3、30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25m);柱温为程序升温,初始温度45z先以每分钟2。C的速率升温至75。(:,保持5分钟;然后以每分钟1。C的速率升温至90z保持6分钟;再以每分钟5。C的速率升温至150最后以每分钟IOoC的速率升温至250。C保持5分钟;进样口温度为240;检测器温度为250oC流量为每分钟0.6m1;分流进样,分流比为5:1。理论板数按龙脑峰计算应不低于50000o对照品溶液的制备取核油精对照品、龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每Im1含梭油精0.2mg、龙脑0.1mg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取艾叶适量,剪碎成约0.5Cm的碎片取约2.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水300m1f连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再加乙酸乙酯2.5m1,连接回流冷凝管。加热至沸腾,再加热5小时,放冷,分取乙酸乙酯液,置IOmI量瓶中,用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管,转入同一量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1,注入气相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含梭油精(CioH8O)不得少于0.050%,含龙脑(CioHi8O)不得少于0.020%。