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1、漏芦检验操作规程(2023版药典)【性状】本品呈圆锥形或扁片块状,多扭曲,长短不一,直径12.5cm.表面暗棕色、灰褐色或黑褐色,粗糙,具纵沟及菱形的网状裂隙。外层易剥落,根头部膨大,有残茎和鳞片状叶基,顶端有灰白色绒毛。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,灰黄色,有裂隙,中心有的呈星状裂隙,灰黑色或棕黑色。气特异,味微苦。【鉴别】(1)本品横切面:表皮常已脱落,后生皮层为数层至20余层棕色细胞,壁稍厚,木化及木栓化。韧皮部较宽广,射线宽。形成层成环。木质部导管较多,大型导管群常与小型导管群相间排列;木射线常有径向裂隙,中央有时呈星状裂隙,其周围的细胞壁木栓化。薄壁组织中有分泌管分布,内含红棕色分
2、泌物。粉末棕色。网纹导管和具缘纹孔导管较多,直径约至133mo分泌管长条状,直径2468m,内含红棕色分泌物。根头部非腺毛细胞甚长,木化,长0.54mm,直径2030m后生皮层细胞类方形或长方形,壁稍厚,红棕色,木化和木栓化。(2)取本品粉末1g,加甲醇20m1,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯Im1使溶解,作为供试品溶液。另取漏芦对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各51,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丁酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,
3、显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过15.0%(通则0832第二法)。酸不溶性灰分不得过5.0%(通则2302)。【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于8.0%。【含测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇.水(31:69)为流动相,待B-蜕皮雷酮色谱峰出峰后,用甲醇洗脱6分钟;检测波长为247nmo理论板数按B-蜕皮密酮峰计算应不低于6000o对照品溶液的制备取B-蜕皮笛酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Im1含2(g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,精密加入30%甲醇20m1,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含小蜕皮留酮(C27H44O7)不得少于0.040%。