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1、石膏检验操作规程(2023版药典)【性状】本品为纤维状的集合体,呈长块状、板块状或不规则块状。白色、灰白色或淡黄色,有的半透明。体重,质软,纵断面具绢丝样光泽。气微,味淡。【鉴别】(1)取本品一小块(约2g),置具有小孔软木塞的试管内,灼烧,管壁有水生成,小块变为不透明体。(2)取本品粉末0.2g,加稀盐酸IOmI,加热使溶解,溶液显钙盐(通则0301)与硫酸盐(通则0301)的鉴别反应。(3)取本品粉末适量,澳化钾压片法制备供试品,照红外分光光度法(通则0402)试验,供试品的红外吸收图谱应与二水硫酸钙对照品(CaSO42H2O)具有相同的特征吸收峰。【检查】重金属取本品8g,加冰醋酸4m1
2、与水96m1,煮沸10分钟,放冷,加水至原体积,滤过。取滤液25m1,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过10mgkgo碑盐取本品1g,加盐酸5m1,加水至23m1,加热使溶解,放冷,依法检查(通则0822第二法),含础量不得过2mgkg0【含测定】取本品细粉约0.2g,精密称定,置锥形瓶中,加稀盐酸10m1,加热使溶解,加水IOOm1与甲基红指示液1滴,滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色,再继续多加5m1,加钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo11)滴定,至溶液的黄绿色荧光消失,并显橙色。每Im1乙二胺四醋酸二钠滴定液(005mo11)相当于8.608mg的含水硫酸钙(CaSO42H2O)o本品含含水硫酸钙(CaSO42H2O)不得少于95.0%。