花蕊石药材检验操作规程（2023版）.docx

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花蕊石药材检验操作规程(2023版)【性状】本品为粒状和致密块状的集合体，呈不规则的块状，具棱角，而不锋利。白色或浅灰白色，其中夹有点状或条状的蛇纹石，呈浅绿色或淡黄色，习称”彩晕“，对光观察有闪星状光泽。体重，质硬，不易破碎。气微，味淡。【鉴别】(1)取本品粗粉1g，加稀盐酸10m1,即泡沸，发生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。(2)取本品细粉0.2g,置锥形瓶中，加稀盐酸5m1,取上层澄清液1滴，置载玻片上，加硫酸溶液(14)1滴，静置片刻，显微镜下可以观察到针状结晶。(3)取本品粉末0.2g,加稀盐酸5m1,滴加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解，另一份中加碘试液，沉淀变为红棕色。【含测定】取本品细粉约0.2g,精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸5m1,加热使溶解，加水IOOm1与甲基红指示剂1滴，滴加10%氢氧化钾溶液至溶液显黄色，再继续多加10m1,并加钙黄绿素指示剂约20mg,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo11)滴定至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。每Im1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo11)相当于5.004mg碳酸钙(CaCO3)o本品含碳酸钙(CaCO3)不得少于40.0%。