国标试剂粉检测法快速测定水中氯离子.docx

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1、摘要:根据氯化银比浊法原理,研制了简便易用的氯离子检测粉剂,粉剂I由氨基磺酸组成粉剂I1由硼酸、聚乙二醇(2000)、硝酸银组成。使用时先加入粉剂I,摇匀溶解,再加入粉剂II,摇匀溶解,暗处放置20min,在波长650nm处进行测定;氯离子质量浓度在020mg/1范围内与吸光值呈直线关系,相关系数为0.9995,加标回收率在90.0%108.0%,水中常见的阴离子S02-4,Si02-3fP03-4,N0-3xN0-2,F-S2-等不干扰测定。关键词:元素分析;试剂粉;氯离子;比浊法氯离子是水中最为常见的一种阴离子，过高含量的氯离子会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人

2、体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。对于水中氯离子的测定，国家标准及电力行业标准规定了多种测试方法，如电力行业，离子色谱法常用于测定机组水汽中的痕量氯离子，而微量氯离子的测定采用分光光度法或电极法，煤矿水中氯离子含量测定则采用摩尔滴定法，采用氯化银比浊法测定水中氯离子的一般都是液体试剂法。这些方法都存在一定的问题，如设备昂贵、测定时间长、使用剧毒化学品等，不适合现场快速检测。现场检测要求简单便捷，现已有多种成分的试剂粉检测法，如检测余氯、钻、馍等，但尚未见氯离子的试剂粉检测法报道。本工作根据氯化银比浊法原理，变传统溶液加入为固体粉末的方法，避免了溶液加入法操作要求高，试剂保存时间短的缺点。该

3、粉剂具有成本低、质量稳定、便于携带等特点，结合便携式分光光度计，可实现野外或采样现场的氯离子快速检测。试验部分1.1仪器与试剂仪器：T6型分光光度计。试剂：硼酸、聚乙二醇(2000)、硝酸银、氨基磺酸，均为分析纯，试验用水为蒸播水。氯离子标准储备液：100mg1o1.2试验方法1.2.1检测粉剂的制备检测粉剂I:氨基磺酸；检测粉剂I1：称取2g硼酸、2g聚乙二醇(2000)V0.12g硝酸银，混合研磨。1.2.2样品测定移取样品10m1于试管中，加入0.5g粉剂I,摇动溶解，加0.1g粉剂II,迅速摇动溶解，于暗处放置20min,用1Cm比色皿，于650nm处测定吸光值。结果与讨论2.1试验条

4、件的选择2.1.1检测波长按试验方法进行浊度检测，10mg/1氯离子标准溶液吸收光谱符合浊度光度法检测一般规律，随着波长的增加，浊度吸光值逐渐下降，考虑一般水质中氯离子含量及水样本底颜色的干扰，选择氯离子的测定波长为650nmo2.1.2粉剂I用量试验粉剂I为固体强酸氨基磺酸，目的是使水样呈强酸性，以避免其他阴离子和银离子生成沉淀。在10mg/1氯离子标准溶液中依次加入0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9gx1.1g的氨基磺酸，测定溶液反应后吸光值，结果见图1。0.224.S0.218/密0.216-0.21402120.2101IIa1IIO0.20.40.60.81.01.2氨翦

5、磺酸加入*他图I吸光度随粉剂I加入的变化结果表明：氨基磺酸加入量在030.9g之间稳定。2.1.3粉剂I1用量试验粉剂H中包含沉淀剂硝酸银和稳定剂硼酸、聚乙二醇（2000）,其中聚乙二醇均匀地包裹在硝酸银的表面，使其加入样品中缓慢均匀地和氯离子反应析出，确保了结果的重现性。在10mg/1氯离子标准溶液中依次加入0.02g、0.04g、O.06g、O.08g、O.10g、O.12g、O.15g、O.20g的粉剂I1,测定反应溶液后吸光值。结果见图2。结果表明，当粉剂I1加入量达0.08g以上趋于最大且稳定,本试验选择0.10go2. 1.4显色时间在10mg/1氯离子标准溶液中加入粉剂I1后，在

6、560min内测定其吸光值，吸光值随时间的变化见图3。由图3曲线可以看出，加入粉剂I120min后，吸光值趋于稳定，因此显色时间确定为20min。2.2干扰试验按试验方法对10mg/1氯离子标准溶液进行测定，加入可能存在的干扰阴离子，相对误差在6%以内，共存离子的允许量100倍的S02,N03NO2VF,1倍的Po1“J倍的S?:均不干扰测定。2.3标准曲线与检出限使用分光光度计，在波长650nm处分别测定氯离子标准溶液0.0mg/1、2.0mg/1x5mg/1x10mg/1、15mg/1、20mg/1的吸光值。以氯离子的质量浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线，结果表明，氯离子的质量浓度

7、在020mg/1范围内，与吸光值呈良好的线性关系。线性回归方程为Y=0.0227X,相关系数为0.9995。2.4精密度试验分别对公司原水和煤矿水进行6次平行测定，结果见表1o由表1可见，原水和煤矿水的测定结果相对标准偏差（RSD）均小于5.16%o2.5水样测定采用试剂粉法对原水和煤矿水进行测定，同时进行加标回收率试验，并与莫尔法进行对比，结果见表2o表I”密度UUf0A-I场(F1)2；6-T*11I1SI1I112I1SI1Itin17.J170IQ.017,7I1IIT617.712株鼻分析续果和回收辜修8属定油量/桃朦策发J1)I1SIZOSIB.2IOI10I15It.4II9.4gg结论本工作以氯化银比浊法原理，变传统溶液加入为固体粉末的方法，操作中只需分别加入2种粉剂，避免了传统方法操作要求高、试剂保存时间短的缺点。测定结果与国标摩尔法相符。且该粉剂具有成本低、质量稳定、便于携带等特点，结合便携式分光光度计，可实现在野外或采样现场对氯离子进行快速检测。