环境监测汽车尾气中氮氧化物的测定实验.docx

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1、环境监测汽车尾气中氮氧化物的测定实验一、实验目的掌握盐酸蔡乙二胺比色法测定氮氧化物的原理和方法。二、实验原理空气中的氮氧化物主要以NO和NO?形态存在，测定时，将NO氧化成NO2,用吸收液吸收后，生成亚硝酸，再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，然后与N-（1-秦基）-乙二胺盐酸盐作用生成玫瑰红色的偶氮染料，比色定量。因为NOz（气）不是全部转化为NOJ（液），故在计算结果时应除以转换系数，使用称重法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体，测得NO2（气）一N（V（液）的转换系数0.76o大气中二氧化硫浓度为氧化氮浓度10倍时，对氧化氮的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减退，城市环境大气中较少遇

2、到这种情况。臭氮浓度为氧化氮浓度5倍时，对氧化氮测定只有小的干扰，最大的干扰作用发生在采样后三小时，使溶液呈现微橙色。过氧乙酰硝酸脂（PAN）使试剂显色，在一般环境大气中PAN浓度甚低，不会导致显著的误差。灵敏度0.25gN（V51,采样体积为61时，最低检出限0.04mgm3o三、仪器1、多孔玻板吸收管；2、空气采样器：流量范围0I1/min；3、三氧化格一石英砂氧化管；4、分光光度计；四、试剂所有试剂均需用不含亚硝酸根的重蒸蒸储水配制，检验方法是要求用重蒸蒸储水配制的吸收液不呈淡红色。1、吸收液：50m1冰醋酸与90OnI1水混合，加50克对氨基苯磺酸，再加入0.5克盐酸蔡乙二胺(C10H

3、7.NHCH2CH2NH.2HC1)于IOOOm1棕色容量瓶中摇匀,溶解后用水稀释至标线，贮存于棕色瓶中，放在冰箱中可保存一个月不变，若出现淡红色，表示已被污染，应弃之，重配。使用时，以4份上述溶液和1份不的比例稀释，作为采样用吸收液(稀)。2、三氧化铭一石英砂氧化管：将河砂漂洗干净，晒干，筛取20目一40目部分，用1：2盐酸浸泡一夜，用水洗至近中性，将砂子烘干。把三氧化铭及砂子按重量比120混合，加少量水调匀，在红外灯下或烘箱里105。C加热烘干，加热过程中应搅拌几次。做好的三氧化铝一石英砂应是松散的，若是粘在一起的，说明氧化铭的比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。将三氧化铭一石英砂装入

4、又球玻璃管，两端用少量脱酯棉塞好，用塑料管作的小帽将氧化管两端盖紧。使用时氧化管与吸收管之间用一短节乳胶管联接。3、恒温湿管：称取40g无水醋酸钠于一烧杯中，搅拌并逐渐滴加入13m1蒸谓水，将大颗粒的无水及三水合醋酸钠（NaeH3COO+NaCH3CO（30）混合物放在研钵中，轻轻敲碎，筛取4060目部分，装入双球玻璃管，两端用少量脱酯棉塞好，用塑料管作的小帽将恒湿管两端盖紧。4、亚硝酸钠标准储备液：准确称取1875g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干燥器内放置恒重），溶于水，移入IOOOm1容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含12501IgNOJ,贮于棕色瓶中，可稳定三个月。5、亚硝酸钠

5、标准溶液：吸取10.Om1储备液于IooonI1容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含125gN0J0五、采样取一个内装5m1吸收液（稀）的多孔玻璃板吸收管，进气口处接一个氧化管，以0.31min的流量采气样至吸收液呈微红色为止，记录采样时间，算出采样体积。在潮湿的天气，为了防止三氧化格沾污后面的吸收管，可将氧化管向下倾斜，使其略低于吸收管。在空气的相对湿度大于70%或小于30%时，在氧化管前面接一个恒湿管。采样高度离地15米，如果需要在交通要道采样，应将采样点设在十字路口汽车停车线旁人行道上，距马路边1.5米处，IWJ度1.53.5米。记录采样时的温度和大气压力。六、测定步骤1、标准曲线的

6、绘制：在7只25m1容量瓶中按下表制备标准色列。管号0123456标准溶液体积（m1）00.100.200.400.601.001.40吸收液（浓）体20.20.020.020.020.020.020.0积（疝）0000000025m1溶液中NOJ含量（Ug）01.252.505.007.5012.5017.505m1溶液中NO2含量（Ug）00.250.501.001.502.503.50将各瓶用水稀释至标线，摇匀，放置15分钟，用ICnI比色皿在波长54Onn1处，以水为对照，测定试剂空白液及各标液的吸光度，以吸光度对5位溶液中NOJ含量（微克）绘制标准曲线。NOJ（微克）（指25毫升中）

7、并计算各点的比值取平均（标准溶液吸光度-空白液吸光度）5值为计算因子Bs。2、样品测定采样后，使产生稳定的玫瑰红色，移入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定吸光度，查标准曲线或乘计算因子，即得NO?含量。计算:(A-AO).Bs氧化氮(NO2)mgm3=Vr.0.76(A-AO)Bs.1.32Vr式中：A-一样品溶液的吸光度AO-试剂空白液的吸光度Bs-一计算因子Vr-一换算成参比状态下（25,760m）汞柱）的采集体积，升0.76-从NO2（气）-NO2（液）的转换系数七、注意事项1、本方法氮氧化物的测定是指一氧化氮和二氧化氮的混合物（通常以NO.表示），并换算成二氧化氮量；2、采样期间吸收管应避光。样品溶液呈玫瑰红色，表明已吸收了二氧化氮，此时可根据吸收液显色程度，确定是否终止采样；3、在采样过程中，如吸收液体积缩小较明显，应用水补充到原来体积（事先做好准备）；