2015年版《中国药典》通则0952 黏附力测定法通则.docx

《2015年版《中国药典》通则0952 黏附力测定法通则.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2015年版《中国药典》通则0952 黏附力测定法通则.docx（6页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、0952黏附力测定法本法系用于测定贴膏剂、贴剂敷贴于皮肤后与皮肤表面黏附力的大小。本法分别采用初黏力、持黏力、剥离强度及黏着力四个指标测定贴膏剂、贴剂的黏附力。初黏力系指贴膏剂、贴剂黏性表面与皮肤在轻微压力接触时对皮肤的黏附力，即轻微压力接触情况下产生的剥离抵抗力；持黏力可反映贴膏剂、贴剂的膏体抵抗持久性外力所引起变形或断裂的能力；剥离强度表示贴膏剂、贴剂的膏体与皮肤的剥离抵抗力；黏着力表示贴膏剂、贴剂的黏性表面与皮肤附着后对皮肤产生的黏附力。第一法（初黏力的测定）采用滚球斜坡停止法测定贴膏剂、贴剂的初黏力。将下表中适宜的系列钢球分别滚过置于倾斜板上的供试品黏性面，根据供试品黏性面能够粘住的最

2、大球号钢球，评价其初黏性的大小。钢球球号及规格球号直径mm每千个重量kg球号直径mm每千个重量kg10.7940.0022416.66919.121.5880.0162517.46321.932.3810.0552618.25625.043.1750.1322719.05028.453.9690.2572819.844,32.464.7630.4402920,63836.21试验装置本装置主要由倾斜板、底座、不锈钢球和接球盒等部分组成（图1）。倾斜板（倾斜角为15、30。或45）为厚约2mm的不锈钢板，板上绘有两条相隔IOmm的水平线，上线为钢球起始位置的标记，下线为供试品固定的标记；底座应能

3、调节并保持装置的水平状态；接球盒用于接板上滚落的钢球，其内壁应衬有软质材料；不锈钢球球号及规格应符合上表规定。23 .测定法试验前，应将贴膏剂、贴剂（连同包装材料）于1825、相对湿度40%70%条件下放置2小时以上。用蘸有无水乙醇的擦拭材料擦洗倾斜板和不诱钢球表面，用干净的无尘布仔细擦干，如此反复清洗3次以上，直至倾斜板和不锈钢球表面经目测检查达到洁净为止。按各品种项下规定的倾斜角调整倾斜板，取供试品3片，分别将黏性面向上用双面胶带固定在倾斜板上两条刻度线之间，其中供试品下端应位于倾斜板的水平下线位置，供试品应平整地贴合在板上。将各品种项下规定的钢球放在起始线上，自斜面顶端自由落下。4 .结

4、果判断在3个供试品各自粘住的钢球中，如果3个均为最大钢球球号，或者2个为最大钢球球号，另一个钢球球号仅小一号，为符合规定；如果一个为最大钢球球号，另两个钢球球号仅小一号，则应另取三片复试，3片均能粘住最大球号钢球为符合规定。第二法（持黏力的测定）将供试品黏性面粘贴于试验板表面，垂直放置，沿供试品的长度方向悬挂一规定质量的祛码，记录供试品滑移直至脱落的时间或在一定时间内位移的距离。1 .试验装置试验架由可调节水平的底座和悬挂、固定试验板的支架组成。试验架应使悬挂在支架上的试验板的工作面保持竖直方向。试验板为厚1.52.0mm、宽125mm、长125mm的不锈钢板，试验板表面粗糙度应不大于0.4U

5、nu试验板表面有永久性污迹或伤痕时，应及时更换。压转为用橡胶包覆的钢轴，重2000g。加载板材质、尺寸及表面要求同试验板。2 .测定法试验前，应将贴膏剂、贴剂（连同包装材料）于1825、相对湿度40%70%条件下放置2小时以上。用蘸有无水乙醇的擦拭材料擦洗试验板和加载板，用干净的无尘布仔细擦干，如此反复清洗3次以上，直至试验板和加载板表面经目测检查达到洁净为止。洁净后的试验板和加载板不得用手或其他物体接触。取供试品3片，分别将供试品平行于板的纵向黏贴在紧挨着的试验板和加载板的中部，用压辑在供试品上来回滚压三次，供试品在板上黏贴后，在室温放置20分钟，固定于试验架，记录测试起始的时间或位置。3

6、.结果判断位移量或脱落时间应符合各品种项下的规定。试验结果以一组供试品的位移量或脱落时间的算术平均值表示。第三法（剥离强度的测定）采用180剥离强度试验法测定。1 .试验装置拉力试验机应使供试品的破坏负载在满标负荷的15%85%之间；力值示值误差不应大于1%；试验机以下降速度30Omrnmin10nmmin速度连续剥离；应附有能自动记录剥离负荷的绘图装置。试验板为厚1.52.0mm、宽50mm1mm、长125mmImm的不锈钢板。聚酯薄膜采用符合JB1256-77（6020聚酯薄膜）规定的厚度为0.025mm的薄膜，长度约为IIOmn1,宽度应大于供试品约20m%2 .测定法试验前，应将贴膏剂

7、、贴剂（连同包装材料）于18C25C,相对湿度40%70%条件下放置2小时以上。将供试品背衬用双面胶固定在试验板上，必要时，可用胶带沿供试品上下两侧边缘加以固定，使供试品平整地贴合在板上。将供试品黏性面与洁净的聚酯薄膜粘接，然后用2000g重压轮在供试品上来回滚压三次，以确保粘接处无气泡存在。供试品粘贴后，应在室温下放置2040分钟后进行试验。将聚酯薄膜自由端对折（180）,把薄膜自由端和试验板分别上、下夹持于试验机上。应使剥离面与试验机线保持一致。试验机以30Ommmin10mmnin下降速度连续剥离，并由自动记录仪绘出剥离曲线。3 .结果判断剥离强度应符合各品种项下的规定。供试品的180剥

8、离强度。（kNm）按下式计算：S1说式中S为记录曲线中取值范围内的面积，n1为记录曲线中取值范围内的长度，mm；B为供试品实际的宽度，nun；C为记录纸单位高度的负荷，kNu试验结果以剥离强度的算术平均值表示。第四法（黏着力的测定）本法适用于尺寸不小于35mm60m的贴膏剂、贴剂。1 .试验装置本装置主要由压根、拉杆、支架、夹具、传感器、传动装置和电机等部分组成（图2）,均为不锈钢材质。压较为圆柱体，外径为50m,中间有一根滚轴穿过，两侧用轴承固定。压轮与支架作用于被测样品的重量为2000g20g拉杆与支架呈90角相连，支架两侧向上的一面各有一个锲口用于支撑压辑，锲口下方各有一个支撑轮，用于控

9、制支架的上下位置，当支撑轮直立时，压辐中心至支撑轮底部高为30mm3mm;且支撑轮放倒时，不得低于压程最底端。夹具分为底板和压板两部分（图3）,底板为类工字型平板，板中央有两条凸起的平行矩形条，底板与矩形条中间部分向内缩进，可供两个宽12mm的压条在装片时平行移动。压板为类十字型平板，板中央有两条平行的空槽。底板和压板应能相互匹配，并留有一定缝隙供装片用，装片后经螺丝固定,整个夹具应处于同一平面。夹具分不同尺寸，以供不同厚度的贴膏剂使用。2 图3黏着力测定的夹具及上样模块结构3 .测定法试验前，应将贴音剂、贴剂（连同包装材料）于1825、相对湿度40%70%条件下放置2小时以上。仪器在开机后，

10、应通过初始化并稳定30分钟以上方可用于测定。首次使用或长时间停用后连续使用时，以及仪器更换夹具、拉杆、支架、传感器等重要部件时，或数据出现异常时，应进行拉力校准。除另有规定外，校正时应按仪器说明，分别测定压辑承受不同祛码时的信号值（一般测定5个点以上），仪器内部将以祛码重量代替黏着力，测得信号值为纵坐标，自动绘制黏着力与信号值的标准曲线，相关系数应大于0.99后，仪器方可用于测定。根据供试品厚度，选择相应的夹具；用蘸有无水乙醇的擦拭材料擦洗压辐和夹具，用干净的无尘布仔细擦干，如此反复清洗3次以上，直至压根和夹具经目测检查达到洁净为止。取供试品3片，一般裁剪成50X70mm大小（长度应不低于60

11、mm,宽度应不低于35mm）；供试品若有弹力，则有弹力一边或弹性大的一边应与上样模块（图3）长边同向，黏性面向上，置于上样模块上，对准合适的刻度线，将两边的盖衬分别撕开少许，用压条分别压住两边露出的黏性面，小心除去盖衬，居中自然放置在夹具底板上，使供试品平整地贴合在底板上。将压板水平压下，用两侧螺栓固定底板和压板，使矩形条上的供试品黏性面均匀绷紧，放于仪器上，固定后选择合适的测定模式进行测定，即可。仪器自带设定压辑前行和后退速度的不同测定模式，分别用于压根归位及测试。除特殊情况外，一般设定压转前行速度为每分钟600mm、后退速度为每分钟21mm。如需自行设定测试速度，需提供必要的依据。4 .结果判定贴膏剂、贴剂黏着力的测定值应符合各品种项下的规定。制订黏着力限值的两个原则：一是贴膏剂、贴剂在用药期间，应能独立附着于皮肤；二是黏着力大小应在人体体感可接受范围内。一般情况下，建议橡胶膏剂的黏着力应在30006000mN,凝胶膏剂的黏着力应在IOOO2000mN0供试品中，3片应均在规定的限值内，如有1片超出限值，则另取3片进行复试，如均在规定的限值内，则符合规定；如仍有超出限值者，则不符合规定。不论何种情况，如有1片发生脱膏或有拉丝现象，则不符合规定。