《地质实验测试标准方法研制技术导则》（报批稿）.docx

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1、ICS 19.020CCS D 00DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T XXXXX20XX地质实验测试标准方法研制技术导则Technical guidelines for geological experiment testing standard methods(报批稿)20XX - XX - XX 发布20XX - XX - XX 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T XXXXX20XX目 次前 言 III1 范围 12 规范性引用文件13 术语和定义14 总则 35 研制程序46 通用要求47 预研与方案策划48 方法技术条件优化研究5 一般技

2、术条件优化研究5 关键技术条件优化研究5 草拟方法文本 59 实验室内方法确认5 一般要求 5 资源性确认 6 技术性确认 610 实验室间协作试验8 一般要求 8 协作试验方案设计9 协作试验作业指导书9 协作实验室 9 协作试验样品 1011 试验结果评估与方法技术参数确定11 协作试验数据 11 单一实验室数据 1112 方法文本编写11 构成要素 11 一般要求 12 标准名称 12 范围 12 原理 13 试验条件 13 试剂或材料 13 仪器设备 14 样品 14 试验步骤 15IDZ/T XXXXX20XX 试验数据处理 16 准确度 16 质量保证和控制 18 注意事项 18

3、警示 1813 编制说明与记录 18附 录 A (资料性) 实验室间协作试验报告格式20A.1 实验室间协作试验报告格式 20IIDZ/T XXXXX20XX前 言本文件按照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC 93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心、中国标准化研究院、中国地质调查局南京地质调查中心、 山东省地质科学研究院。本文件主要起草人： 王苏明、安子怡、许春雪、王亚平、孙德忠、于振凡、朱家平、洪飞。IIIDZ/T XXXX

4、X20XX地质实验测试标准方法研制技术导则1 范围本文件确立了研制地质实验测试标准方法的总则、通用要求和预研与方案策划、方法技术条件优化 研究、实验室内方法确认、实验室间协作试验、试验结果评估与方法技术参数确定、方法文本编写、编 制说明与记录等各研制程序的技术工作规则。本文件适用于地质实验测试标准方法的研制与修订，也适用于非标方法和实验室自制方法的研制与 修订。注： 本文件基于化学分析方法编制，物性等其它类试验方法可参考使用。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版

5、本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。GB/T 1.1 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则GB/T 3101 有关量、单位和符号的一般原则GB/T 6379 (所有部分) 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) (ISO/IEC 5725) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 15000.2 标准样品工作导则 第2部分：常用术语及定义GB/T 15000.3 标准样品工作导则(3) 标准样品 定值的一般原则和统计方法GB/T 20001.4

6、 标准编写规则 第4部分： 试验方法标准GB/Z 22553 利用重复性、再现性和正确度的估计值评估测量不确定度的指南 GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求(ISO/IEC 17025)GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南GB/T 28043 利用实验室间比对进行能力验证的统计方法DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范JJF 1001 通用计量术语及定义JJF 1059 测量不确定度评定与表示3 术语和定义GB/T 6379.1 、GB/T 27417和 JJF1001界定的以及下列术语和定义适用于本文件。准确度 accuracy测试结果与接受

7、参照值间的一致程度。来源：GB/T 6379.1-2004，3. 6正确度 trueness由大量测试结果得到的平均数与接受参照值间的一致程度。来源：GB/T 6379.1-2004，3.71DZ/T XXXXX20XX精密度 precision在规定条件下， 独立测试结果间的一致程度。来源：GB/T 6379.1-2004 ，3.12重复性 repeatability重复性条件下的精密度。来源：GB/T 6379.1-2004 ，3.13重复性条件 repeatability conditions在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互 独立进行

8、的测试条件。来源：GB/T 6379.1-2004 ，3.14重复性限 repeatability limit (r)一个数值， 在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数值的概率为95 %。 来源：GB/T 6379.1-2004 ，3.16再现性 reproducibility再现性条件下的精密度。来源：GB/T 6379.1-2004 ，3.17再现性条件 reproducibility conditions在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象相互独立 进行的测试条件。来源：GB/T 6379.1-2004 ，3.18再现性限 reprod

9、ucibility limit (R)一个数值， 在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数值的概率为95 %。 来源：GB/T 6379.1-2004 ，3.20方法确认 method validation实验室通过试验，提供客观有效证据证明特定检测方法满足预期的用途。来源：GB/T 27417-2017 ，3.1方法验证 method verification实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足检测方法规定的要求。来源：GB/T 27417-2017 ，3.22DZ/T XXXXX20XX实验室内方法确认 in-house method validation在一个实验室内，在合理

10、的时间间隔内，用一种方法在预定条件下对相同或不同样品进行的分析试 验，以证明特定检测方法满足预期的用途。来源：GB/T 27417-2017，3.3实验室间方法确认 interlaboratory method validation在两个或多个实验室之间实施的方法确认。实验室依照预定条件用相同方法对相同样品的测定， 以 证明特定检测方法满足预期的用途。来源：GB/T 27417-2017，3.4方法检出限 method detection limit某特定分析方法在给定置信度内能够从试样中检出待测组分的最小浓度或最小量。注1：这里说的“检出”是指“定性检出”，即判定样品中存有浓度高于空白的待测

11、物质。可见检出限只是一种定性判断依据，而不是可以定量检出的待测物质的浓度。注2：由一个实验室通过实验得到的方法检出限， 为实验室方法检出限，由实验室间协作试验得到的方法检出限，为实验室间方法检出限。定量限 determination imit某特定分析方法在给定置信度和允许误差范围内能够从试样中定量检出待测组分的最小浓度或最 小量。注1：也称报告限或定量检测下限。注2：当检出待测组分的最小浓度或最小量介于检出限和定量限之间时，检测出来的值不一定准确(准确度就没有保障)。计量溯源性 metrological traceability通过具备证明文件的不间断的校准链，将测量结果与参照对象联系起来的

12、测量结果的特性，校准链 中的每项校准均会引入测量不确定度。来源：JJF1001 ，4.14标准物质/标准样品 reference material (RM)具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料,已被确定其符合测量过程的预期用途。 来源： GB/T 15000.2-2019 ，2. 1. 1有证标准物质/有证标准样品 certified reference material (CRM)采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准样品,并附有证书提供规定特性值及其不 确定度和计量溯源性的陈述。来源： GB/T 15000.2-2019 ，2. 1.24 总则 研制地质实验测试标准方法的

13、目的是规范和统一不同实验室、不同人员对同类样品目标参数检测 的技术方法和操作程序，为实验室检测活动及相应技术能力的确认评价提供技术依据。 研制地质实验测试标准方法的任务是提供准确测量各类地质样品一个或多个参数量值的检测方法， 通过对前期建立和应用的检测方法的标准化研究，准确表述标准方法的操作步骤和测量方法等试验过程，3DZ/T XXXXX20XX科学量化标准方法给出正确结果的能力(正确度) 和重复结果的能力(精密度) ，有效确认标准方法具 有与其目标用途相适宜的技术水平和适用范围。5 研制程序地质实验测试标准方法的研制程序一般应包括(但不限于) 以下步骤：a) 预研和方案策划；b) 方法技术条

14、件优化研究；c) 实验室内方法确认；d) 实验室间协作试验；e) 试验结果评估与方法技术参数确定；f) 方法文本编写；g) 编制说明与记录。6 通用要求 地质实验测试标准方法应准确可靠、科学合理、 成熟适用，应明确界定方法适用的检测样品、检 测参数、测量范围、操作步骤和测量方式等技术内容。 地质实验测试标准方法的技术内容应依据试验研究结果确定，应建立计量溯源性， 直接或间接溯 源至相应的国际或国家计量标准。 地质实验测试标准方法的主要技术性能参数如方法检出限、测量范围、准确度(正确度和精密度)、 结果的测量不确定度等应依据实验室内方法确认或实验室间协作试验数据确定，并经有效验证。 地质实验测试标准方法的各项技术参数水平应满足相关地质规范的要求， 应关注与相关标准技术 要求的衔接并协调一致。 地质实验测试标准方法的编写应符合 GB/T 1.1 和 GB/T 2000