《稀土矿石化学分析方法 第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量测定 混合酸分解―电感耦合等离子体原子发射光谱法》（报批稿）.docx

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1、ICS 73.060CCS D43DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T XXXXX202X稀土矿石化学分析方法第 2 部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及 15 个稀土元素含量测定 混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of rare earth orePart 2: Determination of aluminiumiron, calcium, magnesium, potassium, sodium, titanium, manganese, phosphorus and15 rare

2、earth elements content Mixed acid digestion-inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry(点击此处添加与国际标准一致性程度的标识)(报批稿)XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T XXXXX202X目 次前 言 II引 言 III1 范围 12 规范性引用文件 23 术语和定义 24 原理 25 试剂和材料 26 仪器设备 37 样品 48 试验步骤 49 试验数据处理 410 精密度 511 正确度 612 质量保障

3、和控制 6附 录 A (资料性) 仪器参考工作条件7附 录 B (资料性) 元素标准储备溶液的配制9附 录 C (资料性) 实验室间精密度协作试验数据统计结果12参 考 文 献 30IDZ/T XXXXX202X前 言本文件按照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.42015 标准编写规则 第4部分： 试验方法标准的规定起草。本文件为DZ/T XXXX-202X 稀土矿石化学分析方法的第2部分。 DZ/T XXXX-202X已经发布了以下 部分。第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化

4、钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。第2部分： 铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解 电 感耦合等离子体原子发射光谱法。第3部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、 铋、钍、铀及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解 电感耦合等离子体质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC 93)归口。 本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人： 朱云、张欣、孙红宾、王蕾、马生凤、郭琳、许俊玉、温宏利、

5、安子怡、屈文 俊。IIDZ/T XXXXX202X引 言稀土是不可再生的重要战略资源，是改造传统产业、发展新兴产业及国防科技不可或缺的关键元素。 在稀土探矿、开采、选矿、加工以及贸易过程中， 各元素含量的测定贯穿其中。同时， 简单快速的分析 方法为稀土矿石类矿床综合评价以及稀土矿石的综合利用奠定了基础。本文件以现代分析仪器为依托， 建立了能够实现多元素同时测定的DZ/T XXXX-202X 稀土矿石化学分析方法。DZ/T XXXX-202X拟由三个部分构成。第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化 钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融

6、 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。目的在于确立偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中二氧化 硅、三氧化二铝、三氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化 二磷、锶和钡含量的分析方法。第2部分： 铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解 电 感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测 定稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的分析方法。第3部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、 铋、钍、铀及15个稀土元素含量的测定

7、混合酸分解 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确 立混合酸分解 电感耦合等离子体质谱法测定锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、 钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的分析方法。本文件该部分针对稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量分析，明 确了样品分解和测定条件，确定了分析方法的检出限、测定范围和精密度，和现有标准方法相比缩短了 样品分解流程， 提高了分析效率，将为促进稀土矿产资源勘查与开发利用提供技术支撑。IIIDZ/T XXXXX202X稀土矿石化学分析方法第 2 部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及 15 个稀土元素含量的测定

8、混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，应熟知下述化学处理操作和仪器操作 安全。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国 家有关规定的条件。1 范围本文件规定了混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定稀土矿石中铝、铁、钙、 镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的方法。本文件适用于稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素 (钇、镧、铈、镨、 钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥) 含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。方法检出限和测定范围见表1。

9、表1 方法检出限及测定范围元素分析波长 nm方法检出限g/g测定范围Al396.153650.022 % 20 %Fe239.562300.010 % 15 %Ca317.9331200.04 % 15 %Mg285.2131200.04 % 10 %K766.490210.007 % 5.0 %Na589.592400.013 % 10 %Ti334.9405.50.002 % 2.5 %Mn259.3723.00.001 % 2.0 %P213.6181750.058 % 1 %La379.4781343 g/g 25000 g/gCe413.3801755 g/g 25000 g/gPr

10、414.3118.528 g/g 25000 g/gNd406.1094.515 g/g 25000 g/gSm442.4349.531 g/g 25000 g/gEu381.9673.612 g/g 25000 g/gGd335.0471651 g/g 10000 g/gTb350.9178.027 g/g 10000 g/g1DZ/T XXXXX202X表 1 方法检出限及测定范围 (续)元素分析波长 nm方法检出限g/g测定范围Dy353.1704.114 g/g 10000 g/gHo339.8984.013 g/g 10000 g/gEr349.9109.030 g/g 10000

11、g/gTm346.2201135 g/g 10000 g/gYb328.9370.31.0 g/g 10000 g/gLu261.5421.55.0 g/g 10000 g/gY360.0730.31.0 g/g 25000 g/g注1：方法检出限是用带基体的标准溶液10次测定结果的3倍标准偏差乘以稀释因数计算求得， 测定范围是用带基体的标 准溶液10次测定结果的10倍标准偏差乘以稀释因数计算求得，在附录A所列仪器参考工作条件下测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，

12、其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分：确定标准测量方法正确度的 基本方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理稀土矿石样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸和硫酸加热分解，样品中的被测元素被溶解进入试液中，试液经雾化后由载气引入

13、氩等离子体炬焰中，待测元素的原子或离子被激发到激发态，回到低能态 时发射出特征光谱。在一定浓度范围内，其特征光谱的强度与样品中待测元素的浓度成正比，通过测量 特征谱线的信号强度来计算样品中待测元素的含量。5 试剂和材料警示氢氟酸有毒，并有腐蚀性， 操作时应戴乳胶手套，防止皮肤接触； 硫酸具有强烈的腐蚀性 和氧化性， 需谨慎使用； 高氯酸为易爆品，使用时小心！本文件除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上化学试剂，所用水符合GB/T 6682一级 水要求。2DZ/T XXXXX202X5.1 盐酸： =1.19 g/mL。5.2 硝酸： =1.42 g/mL。5.3 氢氟酸： = 1.16

14、 g/mL。5.4 高氯酸： = 1.67 g/mL。5.5 硫酸： = 1.84 g/mL。5.6 硫酸溶液 (1+1)： 用 1 份硫酸(5.5)与 1 份水混合。5.7 盐酸溶液 (1+1)： 用 1 份盐酸 (5.1)与 1 份水混合。5.8 盐酸溶液 (1+9)：用 1 份盐酸(5.1)与 9 份水混合。5.9 盐酸溶液 (5+95)：用 5 份盐酸(5.1)与 95 份水混合。5.10 混合酸溶液：用 1 份硫酸溶液(5.5)与 99 份盐酸溶液(5.8)混合。5.11 单元素标准储备溶液：用有证标准物质配制， 具体配制方法参见附录 B，也可购买市售有证的单 元素储备溶液。5.12 多元素混合校准溶液：直接用单元素标准储备溶液(5.11) 配制多元素混合校准工作溶液， 也可 以用市售 (有证标准物质) 多元素混合标准溶液