变性淀粉原材料检验规程.docx

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1、原材料检验原材料检验规程1范围本标准规定了本公司所用原材料的进厂检验/验证技术要求，试验方法和检验规则。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析试验室用水规定和试验方法GB/T22427.10-2008淀粉及其衍生物氮含量测

2、定方法GB/T22427.6-2008GB/T22427.5-2008淀粉白度测定方法淀粉细度测定方法GB/T12087淀粉水分测定方法GB/T8885食用玉米淀粉3职责3.1 质检中心负责验证供方合格证明文件和技术指标检测；3.2 仓库负责对包装材料的外观和原材料的包装、数量、供应商等项目的验证。4材料分类4.1采购物资的分类，本公司采购物资分为如下三类：重要物资(A)：构成最终产品的主要成份。一般物资(B)：构成最终产品的非主要成份的批量物资。辅助物资(C)：非直接用于产品本身的起辅助作用的物资。A类物资：玉米淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉等。B类物资：Q试剂、Do试剂、离子膜碱等。C类物资：包

3、装袋等。5检验范围检验范围覆盖4.2条所列明的所有原材料。6检验项目，技术要求和检验方法6. 1检验项目、技术要求、检验方法和检验频率，详见6.3的规定。6.2 适用时，进厂原材料库管员应对下述项目进行验证：a）外观：应具有该产品特色、无异常；b）包装：应完好、无破损；c）数量：应符合采购计划要求；d）供应商：应与合格供方名录相符。若合格供方发生变化时，可依照新的合格供方目录进行。同时应：a）对A、B类材料至少每年一次取得供方的合格证明文件，并对相关技术指标进行检测或符合验证；b）对所有物资每年至少进行一次合格供方评定。6.3 要求AB类原材料应符合检测计划规定，检验频次：抽检，执行单位：质检

4、中心，检验类别：进货检验。C类原材料检验项目：外观规格，应符合采购要求，检验频次：批检，执行单位：仓库，检验类别：进货检验。6.4 检验方法6.4.1检验手段仓库在卸货前对外观、包装、商标采用目测、卸货中对每车ABC类原材料数量称重，每次随机抽检10包/桶，计算平均净含量，净含量不能低于0.3%,卸完后清点包装数量；仓管员在原材料进仓检验时，应剔除不合格的包装。供方合格证明文件是对产品检测结果与技术要求的验证；各原材料的技术指标按6.3条款所定的要求进行检测/验证。A类原材料每批检测，在入库前检测，抽样方式为：以同一批次的产品为一批，以f1=、而（n代表取样袋数，N代表取样基数）计算取样量，取

5、样要多点取样，有代表性；质检中心将检验数据及时输入局域网，提供给生产部和供应部。根据每天同一批次到货原料的混合样的结果判别检验结论。B类原材料根据每次到货由仓库开具原材料质量送检单，根据数量随机抽检，0-40吨抽检1个样品，41-80吨抽检2个样品，81吨720吨抽检3个样品。每个随机抽样数量50-IOOm1。C类原材料外观、尺寸、商标清晰度采用每批抽检1次，数量重量按产品检验每批各一次，每次抽样品1-2件，仓管员在C类原材料进仓时检验。6.4.3检验方法6.4.3.1各原料（玉米淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉）各含量的测定见附录A；6.4.3.2各原料Q试剂含量的测定见附录B；6.4.3.3离子膜

6、碱含量、盐酸的测定见附录C；6. 4.3.4除所列的主要检验项目外，另对PH、粘度、胶化温度等指标抽检，但不作为检验结果的判别依据。6.5检验结果的判定上述产品经检验有一项以上主要指标不符合时，应留样复测，如仍不合格，则判定该产品为不合格品。必要时进行仓库抽样复测。7检验记录7. 1相关原材料检验报告单；原材料检验记录本等检验记录应予保存。检验记录应载明：检验项目、检验结果与合格判定。7.2 经检验的原材料，仓库凭检验报告单入库。7.3 经检验判定为不合格的原材料，执行不合格控制程序规定。7.4 由仓库直接清点入库的，直接在C类原材料验证记录表上填写。并在入库单据上签字以示合格。8相关文件不合

7、格品控制程序9记录原材料检验记录本C类原材料验证记录表原材料检验报告单附录A（规范性附录）各原料（玉米淀粉、木薯淀粉）质量指标的测定A.1水分的测定A.1.1原理原淀粉水分是指淀粉样品干燥后损失的质量，以样品损失质量对样品原质量的百分比表示。其测试原理是将样品放在129133的电热烘箱内干燥40min,得到样品的损失质量。A.1.2仪器a电热恒温干燥箱温度：129133Cb称量瓶：50*30,40*25玻璃称量瓶或铝盒。c干燥器：用变色硅胶作干燥剂A.1.3检验步骤称量瓶在130C下干燥并在干燥器内冷却后，精确称取称量瓶的质量，称准至0.001g,并对称量瓶进行标号。称取样品24g,称准至0.

8、001g,（样品不能含有硬块和团状物，均匀分布称量瓶的表面上。称量瓶内部尽量最小暴露于外界。）置于129133C的烘箱中，把盖靠在所属称量瓶瓶体边,烘干40min取出，迅速盖上盖子放入干燥器内。冷却15min30min至室温，将称量瓶从干燥器内取出，2min内精确称重，称准至0.001g。A.1.4计算1-f2x%=mi-mc式中X一样品的水分含量，%;Mo干燥后空称量瓶的质量，g；m1一一干燥前带有样品的称量瓶的质量，g；m2干燥后带有样品的称量瓶的质量，goA.1.5结果的表示同一样品进行二次测定，取二次测定的算术平均值为结果，结果保留二位小数。A.2斑点的测定A.2.1原理淀粉斑点是在规

9、定条件下，用肉眼观察到的淀粉中杂色斑点的数量，以每平方厘米的斑点个数来表示。其测试原理是通过肉眼观察样品，读出斑点的数量。A.2.2仪器a透明板：10Cm*10C1n的无色透明板。b平板：白色，能均匀分布待测样品。A.2.3检验步骤将样品充分混匀，平铺于清洁的白纸上，将（IoCn1*10Cm）的无色透明玻璃板置于淀粉样品的表面上，并轻轻压实，在较好的光线下，眼与透明玻璃板的距离保持30cm（相当目力5.2）,并读取透明板内的斑点数（包括不同于淀粉本底的各色斑点，注意不要重复计数.）A.2.4计算CX%=100式中：X一一每平方厘米的斑点数，个cC样品的斑点总数，个；10010cm*IOcm的总

10、面积OA.2.5结果的表示同一样品进行二次测定，取二次测定的算术平均值为结果，结果保留二位小数。A.3白度的测定A.3.1原理淀粉白度是在规定条件下，淀粉样品表面光反射与标准白板表面光反射率的比值，以白度仪测得的样品白度值来表示。其测试原理是通过样品对蓝光的反射率与标准白板对蓝光的反射率进行对比，得出样品的白度。A.3.2仪器白度仪：YQZ48B全套，精确至0.1。A.3.3检验步骤将样品进行充分混合，按白度仪所提供的样品盒装样，并根据白度仪所规定的方法制作样品白板。按白度仪所规定的操作方法进行操作，将标有白度的陶瓷白板或优级氧化镁制成的标准白板进行校正。然后用白度仪对样品白板进行测定，记下白

11、度值即为样品白度。A.3.4结果的表示白度以白度仪测得的样品白度值表示，取二次测定的算术平均值为结果，结果保留一位小数。A.4细度的测定A.4.1原理淀粉细度是用分样筛筛分淀粉样品得到的样品通过分样筛的质量，以样品通过分样筛的质量对样品原质量的百分比表示。A.4.2仪器320目不绣钢分样筛，100目不绣钢分样筛IOO目不锈钢分样筛：A.4.3检验步骤a称取样品50g,称准至0.01g,置于100目分样筛中，加盖，用手剧烈震摇分样筛，直到筛不下为止，小心倒出分样筛上的剩余物称重，称准至0.01g。A.4.4计算am0-miX%=)式中：X样品的细度，%IBo样品的质量，g；IBi筛上剩余物的质量

12、，go320目不绣钢分样筛：.4.3检验步骤b称取样品50g,称准至0.01g,置于320目分样筛中，放到自来水下冲洗(注意不要将样品和水冲出分样筛外)，用手剧烈震摇分样筛，直到筛不下为止，小心用洗瓶将分样筛上的剩余物冲洗在衬有定量过滤纸的布氏漏斗中过滤，将带有剩余物的滤纸放入105的烘箱中干燥204(in,取出，再干燥器内冷却至室温，称重，称准至0.01g。A.4.4计算bIHo-(IBi-12)X%=IHo式中：X样品的细度，%IBo样品的原质量，g；Im过滤纸和剩余物的质量，g；皿过滤纸的质量，goA.4.5结果的表示A.5PH的测定A.5.1原理PI1值反映淀粉的有效酸、碱度，其测试原

13、理是将PH计的复合电极和甘汞电极浸在规定浓度的淀粉浆液或糊液中，在两个电极之间产生电位差，直接在仪器标度上读出PH值。A.5.2仪器酸度计精确至0.01A.5.3检验步骤称取试样3g,称准至0.01g,置于15OmI的烧杯中，加入97g的蒸福水，搅拌均匀，按酸度计的使用说明书测定浆液的PH值。(在被测物中插入已标定好的、用蒸储水冲洗过并用柔软吸水纸擦干的电极，待读数稳定后，观察并记录PH值精确至0.01个PH单位)。A.6含氮量的测定A.6.1原理在催化剂存在下，用硫酸消化淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸储使氨释放。同时用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸标准溶液滴定，得到硫酸体积耗用数

14、即能转化成氮含量。A.6.2试剂在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸镭水，或至少纯度相当的水。A.6.2.1浓硫酸：96%(mm)0A.6.2.2离子膜碱溶液：40%(mm)oA.6.2.3硼酸溶液：饱和溶液。A.6.2.4催化剂：由97g硫酸钾和5g无水硫酸铜和Ig硒粉混合均匀组成。A.6.2.5硫酸：约0.05mo11的标准溶液。A.6.2.6甲基红-漠甲酚绿指示剂：由一份0.1%甲基红乙醇溶液和三份0.1%漠甲酚绿乙醇溶液混合均匀而成。A.6.3仪器A.6.3.1BUCHI消化管、消化仪、定氮仪。A.6.3.2排气装置：能使BUCH1消化管内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内。A.6.

15、3.3250In1锥形烧瓶A.6.3.4滴定管：0.05In1刻度IOm1半微量酸式滴定管。A.6.3.50.Img电子天平。A.6.4检验步骤A.6.4.1样品的准备取经充分混合均匀的样品5.Og左右放入1302C的烘箱中烘至绝干（约40分钟）。加盖后，置于干燥器中冷却30分钟。样品准备完毕。A.6.4.2样品量用减量法称取绝干样品15g左右，精确至0.0002g,然后小心放入干燥BUCH1消化管内，注意不要将样品沾在管颈内壁上。A.6.4.3消化加入催化剂约3.0g,并用吸管加入12亳升浓硫酸。轻轻摆动消化管，混合管内样品，直至团块消失，样品完全湿透，置于消化仪上加热。使之渐渐沸腾，待液体澄清后继续加热至清亮的蓝绿色，取出，冷却。A.6.4.4蒸镭和滴定BUCHI定氮仪参数：水：30m1；离子膜碱：3