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1、实险员必看的实险室基础知识目录1 .常用分析仪器的使用与维护11.1. 分析天平:11.2. 分光光度计:21.3. 电热恒温干燥箱:21.4. 玻璃量器的一般知识31.5. 标准溶液的配制和标定:42 .检验结果的表述41. 1.检验结果的表示:42. 2.检验结果的准确性和精密度:53. 3.数据处理(GB):53 .实验室安全知识74 .实验室安全守则75 .用电安全守则86 .防爆安全守则97 .气瓶安全守则91.1. 分析仪器的使用与维护1.2. 分析天平:(1)分析天平的工作原理:杠杆原理(F1*11=F2*12)(2)分析天平的种类:根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光
2、电天平、单盘光电天平。(3)分析天平的维护:分析天平应放在专设的天平室内,室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体,没有空气对流。天平放好后不能随便移动,应保证天平处于水平位置。经常保持天平柜罩内清洁干燥,干燥剂要定期更换或再生。不能称量超过天平允许最大称量的物质,物品应先在药物天平上称出大约质量后再移到分析天平上称量。称量时,不要开动和使用前门,侧门也应在取放物品或祛码后及时关好。天平祛码要专用,天平使用后,用罩子罩好。(4)称量操作规程:用软毛刷清扫天平盘上的灰尘,检查是否保持水平状态,各部件和祛码是否完好正常。将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。检查零点,如发生偏离需调节
3、至零点。1.3. 分光光度计:(1)分光光度计的工作原理:物质对光的吸收有选择性,不同的物质有其特定的吸收波长,根据朗伯比尔定律,当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比,通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。(2)分光光度计的维护:仪器应安置在干燥、无污染的地方。仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。仪器停止工作时,必须切断电源,应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。比色InI使用完毕,立即用蒸馀水冲洗干净,并用柔软清洁的纱布把水渍擦净,防止表面光洁度受损,影响正常使用。仪器经过搬动,及时检查并纠正波长精度,确保仪器的正常使用。光源灯、光电管通常在使用一
4、定时期后,会衰老或损坏,必须按规定更换。1.4. 电热恒温干燥箱:电热恒温干燥箱简称烘箱,是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。它适用于比室温高5300C(有的为200)范围的恒温烘焙、干燥、热处理等,恒温灵敏度通常为1。(1)电热干燥箱的结构:电热干燥箱的型号很多,但结构基本相似,一般由:箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。(2)电热干燥箱的使用注意事项:干燥箱应安装在室内干燥和水平处。要注意安全用电,根据干燥箱耗电功率,安装足够容量的电源闸刀一只。选用足够粗的电源导线,保证接地良好。插上温度计后将排气孔旋开,先进行空箱试验。开启电源开关,当温度调节旋旋钮在9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝
5、已通电加热,箱内升温;然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电器工作正常,即可投入使用。放入试样时应注意,搁板的负重不能超过15kg,试样排列不能过密,散热板上不应放试样,以免影响热气向上流动。禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。带有鼓风的干燥箱,在加热和恒温时需将鼓风开启,否则会影响工作室温度的均匀性及损坏加热元件。箱内箱外应经常保持清洁。1.5. 玻璃量器的一般知识(1)滴定管滴定管是准确测量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容积为50m1(20C)的滴定管,其最小分度值为0.1m1,读数可估读到0.01m1o此外,还有容积为I
6、OOm1和25m1的常量滴定管,最小分度值也是0.1m1o滴定管是准确测量放入液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容积为50m1(2(C)的滴定管,其最小分度值为0.1m1,读数可估读到O-O1m1o此外,还有容积为IOOm1和25m1的常量滴定管,最小分度值也是O.Im1o容积为IOm1,最小分度值为0.05m1的滴定管称为半微量滴定管。微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管,容积有15m1各种规格,最小分度值为0.005或So1m1o滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性
7、溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。能与乳胶管起作用的溶液(如,高锌酸、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液(如,硝酸银、高镒酸钾溶液)应采用棕色滴定管。滴定管用毕后,应倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入纯水至刻度以下,用大试管套在管口上,或者冼净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用时胶管应拔下保存。(2)移液管(吸管):吸管分单标(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管两种。用于准确移取一定体积的液体,胖肚吸管颈部刻有一环形标线,表示20时移出溶液的体积。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50m1等规格。刻度吸
8、管可以移取不同体积的液体,有容量为0.1Iom1各种规格。使用刻度吸管时,应从刻度最上端开始放出所需体积。1. 5.标准溶液的配制和标定:溶液的制备包括:标准溶液的制备和一般溶液的制备;标准溶液,是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。2.检验结果的表述2. 1.检验结果的表示:检验结果常以被测组分在样品中存在的含量形式表示。检验中被测组分含量的表示常用质量分数。2. 2.检验结果的准确性和精密度:定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度,实验值与真实值之间的差别越小,则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得,要用多次测定值的平均值表示。精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度
9、,各次测定值之间越接近,则,分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高。3. 3.数据处理(GB):(1)有效数字:有效数字是只能测得的数字,即所有的准确数字再加一位不定数字。所以在分析数据的记录计算和报告时,要注意有效数字,不能在小数点后随意增加或减少位数。有效数字:理化检验中直接或间接测量的量,一般都用数字表示,但它与数学中的“数”不同,是表示量度的近似值。在测量值中只保留一位可疑数字。如,0.0123;0.1002;1.00120;1.230000;记录的检验数据值保留一位可疑数据,在报告中只能报告到可疑的那位,不能列出后面无意义的数字。如,滴定管
10、读数与移液管的读数等。除有特殊规定外,一般可疑数表示末位1个单位的误差;复杂运算时,其中间过程多保留一位有效数字,最后结果需取应有的位数;(2)数字修约规则:在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值,此时要按一定的规则进行修约。在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5(不含5)时,则舍弃。例,18.2323修约到一位,修约后为18.2;在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5(不含5)时,则进一。例,18.2723修约到一位,修约后为18.3。在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5,其右边的数字并非全部是零时,则进一。例,18.65003修约到一位,修约后为18.7。在拟舍弃的数字中若左边第一位数
11、字等于5,其右边的数字全部是零时,所拟保留的末位数字若为奇数则进一,若为偶数(含0)则不进。例,18.5500修约到一位,修约后为18.6。例,18.6500修约到一位,修约后为18.6。例,18.0500修约到一位,修约后为18.0。拟舍弃的数字,若为两位以上数字时不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小,按上述规则一次修约出结果:例,18.14546修约到一位,正确修约后为18.1。不正确的修约为:修约前一次修约二次修约三次修约四次修约18.1454618.145518.14618.1518.21.5491.55I1.6药圻江湖(3)有效数字的运算:在进行分析结果的
12、计算时,必须遵守有效数字的运算规则,保留有效位数才能使计算结果准确可靠。加减法则:几个数据相加减时,其和、差只允许保留一位可疑数字,即,保留小数点后最少的数据位数。例,将0.0898,18.82,6.0000三个数相加。正确算法错误算法错误原因0.090.08980.0898?18.8218.8218.82?+6.00+6.0000+6.0000?24.9124.90982490CQ.药册I沏在这三个数据中,18.82中的2是可疑数据,再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。乘除法则:几个数据相乘除时,其积、商只允许保留原来各位中最少的数据位数。例,将38.18,1.7054,0.02
13、31三个数相乘。正确算法:38.21.71x0.0231=1.51注意:计算时,先找出有效数字最少的0.0231,此数仅有三位有效数字,以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘。错误算法:38.181.70540.0231=1.504091173o3 .实睑室安全知识在检验中,具有腐蚀性、毒性(甚至是剧毒)及易燃烧、易爆炸的试剂相当多,检验中经常进行加热、灼烧等明火或高温操作,还常常用到多种电器设备,检验人员如果操作不当或粗心大意,很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。因此,保证检验安全是维持正常检验工作的先决条件。提高安全防范意识,掌握必要的防火、防爆、防毒、防触电等知识是对检验员的最基
14、本要求。同时,在检验工作中,检验员应逐步培养遇到危险事故的处置能力。4 .实验室安全守则(1)检验员检验室必须建立与其工作范围相适应的各种规章制度,其中实验室安全守则是必须制定的规章制度之一:必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。(2)进行有危险性的工作时,如,危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等,应有第二者陪伴,陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。(3)玻璃管与胶管、胶管等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以防玻璃管折断时扎伤手。(4)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞应在通风柜中进行,夏
15、季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不能对着人(5)通常应在试验台备有湿抹布,以便当有毒或有腐蚀性的溶液滴溅在手上或台面上时,立即擦去。(6)稀释浓硫酸的容器(如,烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中,以便稀释过程中溶液散热。注意:只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反!(7)蒸僧易燃液体严禁用明火。蒸播过程不得离人,以防温度过高或冷却水突然中断。(8)操作者不得离开岗位,必须离开时,要委托能负责任者看管。(9)实验室内所有试剂必须贴有明显的与内容物相关条款的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入其他试剂。(10)实验室内禁止吸烟、进食,不能用实验室器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。(11)工作时应穿工作服,头发要扎起,不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴上防护眼镜。(12)每日工作完毕后,检