广藿香检验操作规程（2023版药典）.docx

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1、广饕香检验操作规程（2023版药典）【性状】本品茎略呈方柱形，多分枝，枝条稍曲折，长3060cm,直径0.20.7cm;表面被柔毛；质脆，易折断，断面中部有髓；老茎类圆柱形，直径112cm,被灰褐色栓皮。叶对生，皱缩成团，展平后叶片呈卵形或椭圆形，长49cm,宽37cm;两面均被灰白色绒毛；先端短尖或钝圆，基部楔形或钝圆，边缘具大小不规则的钝齿；叶柄细，长25cm,被柔毛。气香特异，味微苦。【鉴别】（1）本品叶片粉末淡棕色。叶表皮细胞呈不规则形，气孔直轴式。非腺毛16细胞，平直或先端弯曲，长约至590m,壁具疣状突起，有的胞腔含黄棕色物。腺鳞头部8细胞，直径377（m;柄单细胞，极短。间隙腺毛

2、存在于叶肉组织的细胞间隙中，头部单细胞，呈不规则囊状，直径1350km,长约至113m;柄短，单细胞。小腺毛头部2细胞；柄13细胞，甚短。草酸钙针晶细小，散在于叶肉细胞中，长约至27m0（2）取本品粗粉适量，照挥发油测定法（通则2204）测定，分取挥发油0.5m1,加乙酸乙酯稀释至5m1,作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每Im1含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1-21,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（3060C）乙酸乙酯-冰醋酸（95:5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中显一黄

3、色斑点；加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫蓝色斑点。【检查】杂质不得过2%（通则2301）。水分不得过14.0%（通则0832第四法）。总灰分不得过11.0%（通则2302）O酸不溶性灰分不得过4.0%（通则2302）。叶不得少于20%o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂，不得少于2.5%。【含测定】照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验HP-5毛细管柱（交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相）（柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25m）；程序升温：初始温度150,保持23分钟，以每分钟8

4、的速率升温至230,保持2分钟；进样口温度为280,检测器温度为280；分流比为20:1。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000o校正因子测定取正十八烷适量，精密称定，加正己烷制成每Im1含15mg的溶液，作为内标溶液。取百秋李醇对照品30mg,精密称定，置IOmI量瓶中，精密加入内标溶液1m1,用正己烷稀释至刻度，摇匀，取IH1注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法取本品粗粉约3g,精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷50m1,超声处理3次，每次20分钟，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣加正己烷使溶解，转移至5m1量瓶中，精密加入内标溶液0.5m1,加正己烷至刻度，摇匀，吸取11,注入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含百秋李醇（Ci5H26O）不得少于0.10%。