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1、12000吨多晶硅/年整理工序硅芯拉制操作规程编制:文件编号:审核:编制日期:年月日批准:生效日期:年月曰1 .装置情况概述1.1 装置生产任务2 .编写目的3 .岗位任务及岗位职责3.1 岗位任务3.2 岗位职责4 .术语定义5 .工艺原理及工艺流程图5.1 工艺原理5.2 工艺流程简述5.3 工艺流程简图6 .原辅料及产品质量标准、理化性质6.1 原辅料质量标准(规格指标)6.2 产品质量标准6.3 各物料的理化性质7 .工艺控制指标与消耗及主要设备作用、原理7.1 工艺技术指标及消耗(参数)7.2 主要设备一缆表(见附件)7.3 主要设备作用及原理8 .装置系统原始开车步骤8.1 装置系
2、统开车前检查及确认准备8.2 单体试车(见附件)8.3 系统气密性试验及置换9 .装置系统正常开/停车步骤(操作规程)9.1 装置系统开车前检查及确认准备9.2 装置系统正常开车操作步骤9.3 开车后的正常操作与调整控制要点9.4 装置系统正常停车操作步骤9.5 装置系统紧急停车操作步骤10 .常见的故障及处理方法11 .装置系统安全防护措施11.1 装置系统安全注意事项11.2 装置系统安全防护措施11.3 装置系统应急处置预案11.4 装置系统冬季防冻预案12 .相关文件及记录表1 .装置情况概述11装置生产任务硅芯制备采用基座区熔法借助高频感应加热原理将多晶硅棒加热熔化,在气氛保护下拉制
3、出细硅芯。为多晶硅化学气相沉积时(CVD)作载体用。2 .编写目的:为规范生产运行过程管理,通过对确定的活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态下进行,以实现健康、安全与环境目标。生产运行过程包括组织提供产品、活动、服务的全部过程。3 .岗位任务及岗位职责3.1 岗位任务:在安全的前提下保质保量完成硅芯拉制的任务;3.2 岗位职责:4 .术语定义4.1 分凝效应:熔体各部分杂质浓度相同,进行极其缓慢的所谓平衡冷却。这样固液两相内部杂质原子通过扩散高速它们之间的浓度,但实际中不可能实现平衡冷却而总有一定冷却速度。由于固相中的杂质原子扩散速度很小,浓度高速缓慢,先凝固的与后凝固的固相杂质浓度不同
4、,晶体中各种杂质浓度不再均匀分布,有的地方杂质浓度低,有些地方杂质浓度高,这种由杂质偏析引起的分凝现象叫分凝效应。4.2 晶体生长:熔体中生长晶核中,熔体结晶开始。在单晶的成长过程中,晶核出现后,立即进入长大阶段。从宏观上来看,晶体长大是晶体界面向液相中推移。微观分析表明,晶体长大是液相原子扩散到固相晶体表面,按晶体空间点阵规律,占据适当的位置稳定地和晶体结合起来。4.3 过冷度:所谓“过冷度”,指实际结晶温度与其熔点的差值,以AT表示。不同的熔体,AT不同;冷却条件和熔体纯度不同,AT变化很大。4.4 自发形核结晶是晶体在液体中从无到有,由小到大的成长过程。从无到有是晶体,由“胚胎”到出生的
5、过程,称为成核。由小变大是晶体出生后的成长过程,称为长大。4.5 非自发形核晶核不在液体内部自发产生,借助于外业固态物质帮助,在液相中的固态界面上,容器表面上产生时,称为非自发晶核。实际晶体结晶过程,常常以非自发成核为主自由能的变化也包括两个方面,一是体积自由能的下降,一是表面自由能的增加。5 .工艺原理及工艺流程图5.1 工艺原理:利用基座区熔法,借助高频感应加热设备将粗多晶硅棒加热融化,在气氛保护下拉制出细硅芯。5.2 工艺流程简述:领取经过掺杂后的硅芯料分发给每位拉制人员,在氨气气氛保护下通过基座区熔法拉制出合格的硅芯。5.3 工艺流程简图多晶棒f切断f腐蚀清洗f烘干f包装f掺杂f装炉f
6、加热f熔硅一拉制一拆炉一物测一入库6原辅料及产品质量标准、理化性质6.1原辅料质量标准(规格指标)硅芯料:外表面直径电阻率型号截断无污染、无菜花、细密80-90mm50cmN型截断过程中不开裂不掉渣籽晶:外表面直径电阻率型号长度表面光滑、无氧化、无弯曲7-8mm50cmN型60-65mm高纯液氤:纯度杂质含量氧气氢气氮气水99.999%Ippm1ppm2ppm2.5ppm6.2产品质量标准硅芯:外表面直径电阻率型号有效长度表面光滑、无氧化、无接头、无弯曲。13-14mm50-300.cmN型2800mm6.3各物料的理化性质(简述)硅的物理性质:化学符号Si原子,S28.0855原子序数14原
7、子密度5*1022原子数/cm3密度2.33gcm3熔点1416沸点2355临界温度4920溶解热12.1kca1/克分子热蒸发71kca1克分子晶体结构金刚石结构晶格常数5.42A本征电阻率230000欧*厘米凝固时体积膨胀9%硅的化学性质:1 .硅的化学性质与其存在的状态有关,无定形硅化学活性最高,多晶硅次之,单晶硅更低.2 .硅的化学性质与温度有关,硅常温下比较稳定,仅能与氟发生反应,但在高温下,硅能与氯气,氧气,水蒸气作用,生成sic14,sio2.在熔融状态下还能与氮,碳作用生成氧化硅,氮化硅.3 .硅不溶于盐酸,硝酸,硫酸和王水.硅虽能与氢氟酸作用,但在没有氧化剂存在的情况下,反应
8、速度缓慢,因此通常使用氢氟酸和硝酸的混合物作为硅的腐蚀液,反应式如下Si4HNO3+6HF=H2(SIF6)+4H2O+4NO24 .常温下硅能与碱作用生成相应的硅酸盐,反应如下:Si+2NaOH+H2O=NA2SIO3+2H25 .Cu2+.Pb2+.Ag+.Hg2+等金属离子发生置换反应,因此硅能从这些离子的盐溶液中置换出金属6 .硅能溶解在熔融的铝.金.银.锡.铅等金属中,形成合金,在高温下硅能与镁,钙,铜,等金1234567891011121314151617属形成具有一定组成的硅化物.氧气的物理性质:名称a化学式ArCAS注册号7440-37-1相对分子质量39.948熔点83.8K
9、,-i89.35,308.83oF沸点,101.325kPa87.28K,-185.87C,-302.57oF临界温度150.86K,-122.29C-188.12oF临界压力49.0mPa,48.98bar,48.34atm,710.4psia临界体积74.59cm3/mo1临界密度0.5356gcm3临界压缩系数0.291偏心因子0.000液体刻密度,140C时1.028gcm3液体热膨胀系数,-140时0.01113IfC表面张力,-189CB寸13.4X10-3Nm,13.4dyncm气体密度,101.325kPa(1atm)和70oF(21.1C州寸1.654kgm3,0.10331
10、bft3气体相对密度,101.325kPa(1atm)和70oF时(空气=1)1.379敏气的化学性质:氤气是单原子不具化学活性的气体。它不会与其它元素或化合物反应。虽然有报道称已经制备出红及其它稀有气体的少数化合物,但可以认为,此种研究只具有科学意义。对所有实际应用来说,每一试图把复化合为常见类型化合物的努力均告失败。这些努力包括用氧化剂和还原剂处理氨。氨之所以很稳定,是由于它的所有电子已完全配对,并且不存在任何成键轨道7 .工艺控制指标与消耗及主要设备作用、原理7.1 工艺技术指标及消耗(参数)进水压力:0.2MPa左右;正常拉制炉内氨气压力:0.08MPa左右;硅芯炉的作用:拉制还原所需
11、的合格硅芯;原理:利用高频感应加热;真空泵的作用:对硅芯炉进行抽取真空,保证炉内拉制过程不会对硅芯产生氧化;7.2主要设备一缆表序号设备名称数量1硅芯炉8台2旋片真空泵7台3僦气罐2台7.3主要设备作用及原理硅芯炉主要用于拉制还原所需的合格硅芯,利用高频感应加热原理;选片真空泵主要用于对硅芯炉抽真空,防止硅芯氧化;原理为:旋片机械泵主要由圆柱空腔定子、偏心转子、旋片、弹簧、顶盖和排气阀等零件组成。偏心转子的顶端始终保持与泵体定子内腔接触,当偏心转子旋转时,始终沿定子的内壁滑动。转子上开有两个滑槽,分别安装一个旋片,中间有一个弹簧,当旋片随转子旋转时,借助弹簧张力和离心力,使两旋片紧贴在定子内壁
12、滑动。整个空腔放在油箱内。两个旋片把转子、定子内腔和定盖所围成的月牙形空间分隔成A、B、C三个部分,分别叫做吸气腔、压缩腔和排气腔。当转子按图示方向旋转时,与进气口相通的空间A的容积不断地增大,A空间的压强不断地降低,当A空间内的压强低于被抽容器内的压强,根据气体压强平衡的原理,被抽的气体不断地被抽进吸气腔A,此时压缩腔B空间的容积正逐渐减小,气体压力不断地增大,同时与排气口相通的排气腔C的容积进一步地减小,排气腔C的空间压强进一步地升高,当气体的压强大于排气压强时,被压缩的气体推开排气阀,穿过油箱内的油层而排至大气中。在泵的连续运转过程中,不断地进行着吸气、压缩、排气过程,从而达到连续抽气的
13、目的。显然转子的转速愈快,则泵的抽速愈大。机械泵的转速一般在4501400rmin之间,因为转速太高,密封极为困难。排气阀浸在油里,以防止大气流人泵中。为保证吸气腔和排气腔之间不漏气,除保证紧密接触之外,还采用蒸气压力较低且有一定薪度的专用机械泵油,并使油通过泵体上的间隙、油孔及排气阀进人泵腔,使泵腔内所有运动的表面被油覆盖,形成了吸气腔与排气腔的密封。此外机械泵油还起着润滑和帮助在气体压强较低时打开排气阀门的作用。同时机械泵油还可充满了一切有害空间,以消除它们对极限真空的影响。8.装置系统原始开车步骤8.1 装置系统开车前检查及确认准备清理硅芯炉平台、炉体周围一切杂物。清理炉膛内轴杆、线圈、
14、炉壁的氧化物。检查炉体水平是否正常。检查炉内钢丝绳是否完好。检查各循环水支路是否跑冒滴漏,阀门是否正常检查真空泵电机转动是否正常,泵内润滑油是否在达标。检查氨气管路是否通畅。协同电气部门对高压电柜及供电线路,监测仪表进行检查,确认无漏电,短路,断路或缺相故障8.2 单体试车彻底检查各项准备工作是否到位。开具送电票,并协助电气作好电路检查,确认无故障后,点击启动高压电柜正常供电。使用操作柜,对上下轴进行操作,查看速度是否正常可控。启动真空泵,检查炉内真空度是否达标。使用操作柜,开始冲入氤气,氨气管路压力在0.4MPa。检查循环水进水水压在02MPa,检查水温是否正常。试车过程中检查加热部分工作是否正常。8.3 系统气密性试验及置换关闭每台硅芯炉进出水阀门并关闭循环水进回水总阀,从导淋分别向进回水管充氮气至0.65MPa,对每个阀门焊口进行检漏,如果无发现漏点,进行保压24小时,无掉压则通知相关部门进行验收,若掉压则进行各个阀门焊口仔细检查发现后及时通知施工队进行处理直到合格;气密检查合格后打开循环水进回水总阀,短连接每台硅芯炉进回水管,通知还原送水对管道进行冲洗1小时排掉,再补水循环3次后,连接每台设备与进回水管,再进行通水保压24小时后正常通知验收;9.装置系统正常开/停车步骤9.1 装置系统开车前检查及确认准备试车前的准备工作