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1、水玻璃的测定水玻璃是含水的多硅酸钠,为粘稠状液体,除水分外,其主要成分为氧化钠和二氧化硅(Na20:Si02一般为1:3.3)。水玻璃的化学分析,一般只测定水分、氧化钠和二氧化硅。1水分的测定1.1分析步骤称取23g二水石膏,置于瓷生锅内,在800850C的高温炉内灼烧22.5h0取出,放在干燥器中,冷至室温,称量。再于上温度下灼烧03min,取出,冷却,称量。如此反复灼烧,直至衡量。然后在珀锅称取12g水玻璃试样,于电炉上用低温小心蒸发至干,再将瓷珀锅放入800850C的高温炉内灼烧22.5h。取出,放在干燥器中,冷至室温,称量。再于上温度下灼烧03min,取出,冷却,称量。如此反复灼烧,直
2、至衡量。12结果表ZK试样中水分的质量百分数按(1)计算:m-n)2H20=100(1)m式中:m1-生锅、石膏灼烧后以及水玻璃试样的总质量,g;m2-生锅、石膏及水玻璃试样在灼烧后的总质量,g;m一水玻璃试样的质量,go2氧化钠的测定2.1 分析步骤在已知质量的干燥的称量瓶中,准确称入约Ig试样,然后用煮沸除去C02后的热水冲洗,移入25Om1的锥形瓶中,再加入IOOm1已冷却煮沸除去C02的水,充分摇荡。待试样完全溶解后,加数滴澳甲酚绿甲基红混合指示剂溶液,用c(HC1)=0.5mo11盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为微红色即为终点。2.2 结果表示试样中水分的质量百分数按式(2)计算
3、:cV131Na20=X1OO(1)m1000式中:31(1/2Na20)的摩尔质量,g/mo1;c一盐酸标准滴定溶液的浓度,mo1/1;V1滴定是消耗盐酸标准滴定溶液的体积,m1;M一试样的质量,go3二氧化硅的测定1. 1分析步骤在已知质量的干燥的称量瓶中,准确称入约0.3g试样,然后用2030m1热水将其冲入30Om1的塑料瓶中。加入IOm1氟化钾溶液(150g1)及IOnI1硝酸,称量瓶再用盐酸(1+1)洗涤35次。冷却后,加入固体氯化钾,搅拌并压碎未容颗粒,直至饱和。冷却,并放置IOmin。用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用氯化钾溶液(50g/D洗涤23次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯
4、中,沿杯壁加入IOm1氯化钾乙醇溶液(50g/1)及Im1酚醐指示剂溶液(10g1),用c(NaOH)=0.15mo1氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入20Om1沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚醐呈微红色)。用c(NaOH)=0.15mo11氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。3. 2结果表示二氧化硅的质量百分数按式(12.3)计算:SiO2v2Si02=X1OO(3)m1000式中:TsiO2每亳升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;V2滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m1;m试料的质量,go4水玻璃模数的快速测定水玻璃模数是指水玻
5、璃试样中二氧化硅与氧化钠的质量百分数之比例。4.1方法提要用酸中和硅酸钠水解后产生的氢氧化钠,求得氧化钠的含量。然后再滴定后的溶液中加入氟化钠,则硅酸与之作月生成氟硅酸钠和氢氧化钠,然后用盐酸滴定氢氧化钠求得二氧化硅的含量。4.2分析步骤4. 2.1氢氧化钠标准滴定溶液与盐酸标准滴定溶液比值K的确定由滴定管放取c(HC1)=0.15mo1/1盐酸标准滴定溶液30m1,加入漠甲酚绿甲基红混合指示剂溶液23滴,用c(NaOH)=0.15mo1/1氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色转变为亮绿色为终点。K的计算:30K=V4.2.2用玻璃棒蘸取Ig左右的水玻璃试样,放入25Om1锥形瓶中,并用热水稀
6、释至IOon11左右,加入漠甲酚绿甲基红混合指示剂溶液混合指示剂4滴,用1c(HC1)=0.15mo11盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为微红为终点。记下体积(V3)。再向溶液中加入约24g氟化钠,搅拌使其溶解(此时溶液由红变绿),然后再用c(HC1)=0.15mo11盐酸标准滴定溶液滴定至溶液酒红色并过量35m1,记下盐酸用量(V4)o再搅拌,用c(NaOH)=0.15mo1/1氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色转变为亮绿色为终点。氢氧化钠消耗量为(V5)o4.3水玻璃的模数按(4)的计算:V4-V5XK模数=0.4847(4)VX式中:0.4847反应中Si02与Na20的化学计量比:0.4847=60.0855/(2X61.9795)V 3第一次消耗盐酸标准滴定溶液的体积,m1;V 4-第二次消耗盐酸标准滴定溶液的体积,1;V 5消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m1;K每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数,m1o