汞含量检测不确定度评定.docx

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1、不确定度评定报告不确定度评定项目名称化妆品中汞含量检测(氢化物原子荧光光度法)检测依据化妆品安全技术规范2015版不确定度分析1实验部分11测量方法概述称取样品Ig于50m1具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。加入硝酸5.0m1、过氧化氢2.0m1,混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇。于沸水浴中加热2h,取出冷却，过滤到25In1比色管中，加入盐酸羟胺溶液1Om1,放置15in-20min,加水定容至25m1,备用。设定好仪器工作条件和工作参数，待原子荧光仪稳定，即依次测定空白及标准系列，绘制工作曲线，然后测定样品空白、样品

2、、通过工作曲线可计算出汞含量。1. 2主要仪试剂1.2. 1原子荧光光度计(QY-SB-005)：AFS-8220型，汞空心阴极灯，北京吉天仪器有限公司；1.2.2 梅特勒电子天平(QY-SB-002)：ME204型；1.2.3 高纯氤气：99.99%；1.2.4 汞单元素标准溶液：1000ugm1,GSB04-1729-2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心；1.2.5 盐酸、硝酸、硫酸均为优级纯；1.2.6 过氧化氢、氢氧化钾、盐酸羟胺、硼氢化钾均为分析纯；13仪器工作条件1.3. 1光电倍增管负高压：260V；原子化器高度：8mm；灯电流：20mA；载气压力：0.2MP；载气流量：

3、300m1Ar/min；屏蔽气流量:700m1Ar/min；读数时间：12s；1.3.2载流液：5%盐酸；还原剂：0.5%KoH+0.1%KBH4溶液。14数学模型根据测量原理建立以下数学模型：VCxVX=n1000X一样品中汞的含量，mg/kg；C一为扣除空白溶液汞后样品溶液中汞的实际浓度，g1;V一样品溶液定容体积，m1；In一样品质量g。IooOTnI与1转换系数2测定不确定度的来源分析从测量方法可以看出，主要步骤包括称样、样品浸提、浸提液定容、仪器分析等，其中来源于样品浸提的测量不确定度最为复杂，如想对样品浸提中每个影响因素进行定量分析是不现实的，但可以通过加标回收试验来评估。在本报告

4、中，我们只对称样、浸提液定容、使用的标准物质以及仪器所引起的不确定度进行分析量化。主要有以下几个分量：2.1 样品称量的不确定度2.2 定容体积V的不确定度2.3 样品溶液中汞浓度C的不确定度2.4 样品测量的重复性产生的不确定度3测量不确定度的计算3.1 称样产生的不确定度3.1.1 天平的允许误差为1Omg,按矩形分布转化标准偏差为0.58mgo则标准不确定度：Uj(m)=0.00058g3.1.2 重复称量产生的标准不确定度对样品进行5次重复测量,称量结果分别为：1oO21、1Oo24、1oo25、1.00251.0024o样品平均称量为10024g,标准偏差s=0.0002gu2(b)

5、=0.00026=0.0001可忽略不计算因此，样品称量产生的不确定度为：u(.)=U)=0.00058g称量产生的相对标准不确定度U(B)=0.00058/1.0024=0.000583.2定容体积V的不确定度3.2.1样品消解后定容至50m1容量瓶，按照JJG196-2006,其最大允许误差为0.IOm1按三角分布转化成标准不确定度：Ukvd-O.10/V6=0.041m13.2.2溶液温度与化玻校准温度不同产生的标准不确定度设定温度在5之间变动，容量瓶体积为V尸50m1,水的膨胀系数=2.110,按照矩形分布计算，k=3,51J,液体膨胀产生的不确定度u2(v1)=(5052.IXIO-

6、4)/3=0.030m1将标准不确定度分量UWD、U2(VD进行合成，U(Y1=0.04120.0302=051m1贝U,样品消解液定容到50m1,容量瓶中产生的相对标准不确定度为：U(Vi)=U(vV=0.051/50=0.00103.3样品溶液中汞浓度的不确定度3.3.1汞标准溶液浓度产生的不确定度汞单元素标准溶液浓度1000gm1,其扩展不确定度为4g/m1,k=3,则汞单元素标准溶液产生的标准不确定度为：u(c5)=4/V3=2.3095g/m1汞单元素标准溶液相对标准不确定度U(cs)=2.3095/1000=0.00233.3.2由汞单元素标准溶液配置成贮备液/工作液产生的标准不确

7、定度：使用IInI吸量管移取溶液，用IoomI容量瓶定容，将1000g/m1的汞单元素标准溶液稀释成10g/m1的汞标准储备液;再用Im1吸量管移取上述溶液，用IOom1容量瓶定容，将10g/m1的汞单元素标准储备溶液稀释成0.1g)1的汞标准储备液；再用IOm1吸量管移取上述溶液，用IOOm1容量瓶定容，将0.1Ug/m1的汞单元素标准储备溶液稀释成0.01g/m1的汞标准储备液;用5m1的吸量管吸取0.50m1,1.25m1,2.50m1,5.OOm1的汞标准储备液至25m1容量瓶中，配制成0.20g1,0.50g1,1.00g1,2.00g1的系列汞标准工作液。按照JJG196-2006

8、,IOom1容量瓶其最大允许误差为0.IOm1,按三角分布转化成标准不确定度为u(Vioo)-O.10/76=0.041m1ImI吸量管的最大允许误差为0008m1,按三角分布转化成标准不确定度为u(V1,吸)=0.008/V60.0031IOmI吸量管的最大允许误差为0.020m1,按三角分布转化成标准不确定度为u(vo.吸)0020/60.008m1度为5m1吸量管的最大允许误差为0.025m1,按三角分布转化成标准不确定u(V5.吸)0.025/6O.O1Om125m1容量瓶其最大允许误差为0.03m1,按三角分布转化成标准不确定度为u(V25)=0.03/76=0.001m1将上述分量

9、合成并计算相对标准不确定度U（丫.JS）=Kj400）+产町+2顺,吸）+KP1o,吸）+M，5,吸）=IQ,0417+0.0017+20.0037+0.0081+0.010I11100j125j11J110J15J=0.0048将Ug)和U(丫,g合成，得标准溶液中碑浓度C的相对标准不确定度：U(C)=J(CS)+(匕玻)0.002320.00482=0.00533.4重复测量产生的标准不确定度3.4.1对样品重复测试6次,结果列于表1序号荧光强度样液浓度Ug/1123.380.249224.080.256323.880.254422.610.240522.330.237624.860.26

10、5样品测试液中汞浓度的平均值C。=0.250口g/1,标准偏差S(CO)=O.0105g1,进行不确定度A类评定,则：uco)zS(co)/0.0105/V60.0043Ug/1重复测量产生的相对标准不确定度U1(C0)=U1(C0)/Co=0.0043/0.250=0.01723.4.2绘制标准工作曲线时产生的不确定度用原子荧光光度计分别测定系列汞标准工作溶液的荧光强度,结果列于表2序号荧光强度浓度ug/1120.580.20247.260.50388.361.004176.242.00利用表2中的数据,使用线性最小二乘法拟合标准工作曲线,得线性回归方程I=ac+b,相关系数r=0.9994

11、,斜率a=88.8104,截距b=13055将表2中数据经线性拟合提线性方程：I=88.8104*C+1.3055由标准工作曲线求C。时的标准不确定度如,按下式计算：r511(Co-O平冢CKjE1j-(aCi+b)S=Vn-2式中：MC。)一绘制标准工作曲线求CO时产生的标准不确定度，g1;s一从标准曲线求得的荧光强度与实际测得值之差按贝塞尔公式求出的标准偏差；P一样品溶液的测定总次数，P=6;n一标准溶液的测定总次数，n=4；C。一样品溶液中汞的浓度，g1;6一标准溶液中汞浓度的测定平均值，g1;Ci一标准溶液中汞浓度的测定值，g1;Ii-标准溶液荧光强度的测定值；a,b标准工作曲线的斜率

12、截距,a=88.8104,b=1.3055；将有关数据代入S=忤口+切=2.74Vn-2UKsT1+1+(cO=0.0251g/1中(ei-c)绘制标准工作曲线产生的相对标准不确定度U2(CO)=U2(C0)/Co=0.0251/0.250=0.1004将3.4中各分量合成，得出重复测量的相对不确定度：M警I=(0),ttSf2(CO)=0.1019合成不确定度和扩展不确定度1合成标准不确定度：U(X)=竽=+)+UC)+1Z(CQ)=Jo.000582+000100.005320.1019=0.1020样品硅含量VCXvZ0.25050ni八X=0.01mg/kgmX1OOO1.0024X1000硅含量测量的合成标准不确定度为：U()=O.1020X0.01=0.001mg/kg2.扩展不确定度及测定结果表示取包含因子K=2,则测量结果的扩展不确定度为U=20.001=0.002mg/kg用氢化物发生原子荧光法测化妆品中汞含量,测试结果表示为：(0.010.002)mg/kg结论氢化物发生原子荧光法测化妆品中汞含量的扩展不确定度0.002mg/kg,通过对各分量分析可以看到,汞含量测量不确定度的主要来源在于重复测量中产生的不确定度。备注