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1、香椽检验操作规程(2023版药典)【性状】枸檄本品呈圆形或长圆形片,直径4IOCm,厚0.20.5cm。横切片外果皮黄色或黄绿色,边缘呈波状,散有凹入的油点;中果皮厚13cm,黄白色或淡棕黄色,有不规则的网状突起的维管束;飘囊1017室。纵切片中心柱较粗壮。质柔韧。气清香,味微甜而苦辛。香圆本品呈类球形,半球形或圆片,直径47cm。表面黑绿色或黄棕色,密被凹陷的小油点及网状隆起的粗皱纹,顶端有花柱残痕及隆起的环圈,基部有果梗残基。质坚硬。剖面或横切薄片,边缘油点明显;中果皮厚约0.5cm;瓢囊911室,棕色或淡红棕色,间或有黄白色种子。气香,味酸而苦。【鉴别】取本品粉末2g,加石油酸(6090
2、)30m1,浸泡1小时,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加石油酸(6090C)Im1使溶解,作为供试品溶液。另取香椽对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5101,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷乙酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。【含测定】香圆照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30:63:3)为流动相;检测波长为284nm.理论板数按柚皮背峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取柚皮昔对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每Im1含30g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约75mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25m1,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醉补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2m1,置IOm1量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各201,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含柚皮甘(C27H32Oi4)不得少于2.5%。