马钱子检验操作规程（2023版药典）.docx

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1、马钱子检验操作规程（2023版药典）【性状】本品呈纽扣状圆板形，常一面隆起，一面稍凹下，直径1.53cm,厚0.30.6cn表面密被灰棕色或灰绿色绢状茸毛，自中间向四周呈辐射状排列，有丝样光泽。边缘稍隆起，较厚，有突起的珠孔，底面中心有突起的圆点状种脐。质坚硬，平行剖面可见淡黄白色胚乳，角质状，子叶心形，叶脉57条。气微，味极苦。【鉴别】（1）本品粉末灰黄色。非腺毛单细胞，基部膨大似石细胞，壁极厚，多碎断，木化。胚乳细胞多角形，壁厚，内含脂肪油及糊粉粒。（2）取本品粉末0.5g,加三氯甲烷-乙醇（10:1）混合溶液5m1与浓氨试液0.5m1,密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，取滤液作为供试品

2、溶液。另取土的宁对照品、马钱子碱对照品，加三氯甲烷制成每Im1各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各IOH1分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（4:5:0.6:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化锡钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过2.0%（通则2302）o黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（通则2351）测定。取本品粉末（过二号筛）约5g,精密称定，加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品溶液的制备方法，其中，精密量

3、取上清液10m1,测定，计算，即得。本品每IOoOg含黄曲霉毒素BI不得过5用，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素Gi、黄曲霉毒素Bz和黄曲霉毒素Bi的总量不得过10go【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵-0.0Imo1/1庚烷磺酸钠与0.02mo11磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节PH值至2.8)(21:79)为流动相；检测波长为260nm理论板数按士的宁峰计算应不低于5000O对照品溶液的制备取士的宁对照品6mg、马钱子碱对照品5mg,精密称定，分别置IOmI量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精

4、密量取2m1,置同一IOm1量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每Im1含士的宁0.12mg、马钱子碱S1mg)。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约06g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3m1,混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷20m1,密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3m1,置IOm1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含士的宁(C21H22N2O2)应为1.20%2.20%,马钱子碱(C23H2SN2O4)不得少于0.80%。