鹿角胶粉炮制规范.docx

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1、鹿角胶粉1ujiaojiaoFenCERVICORNUSCO11APOWDER本品为鹿科动物马鹿Cervuse1aphus1innaeus或梅花鹿CervusnippoTemminck的角经水煎煮、浓缩、干燥，粉碎制成的固体胶粉。【性状】本品为黄棕色至棕褐色粉末。气微，味微甜。【炮制】将鹿角锯段，漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，离心，浓缩（可加适量黄酒、冰糖和豆油）至稠膏状，干燥，粉碎，混合、分装，即得。【鉴别】取本品粉末0.1g,加1%碳酸氢镀溶液50m1,超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液IOOHI,置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镂溶液制

2、成每Im1中含Img的溶液，临用时配制），摇匀，37。C恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取鹿角胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法质谱法（中国药典2023年版四部通则0512和中国药典2023年版四部通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙月青为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟03m1.采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+）,进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（mz）765.4（双电荷）-554.0和mz765.4（双电荷）玲733.0作为检测离子对。取鹿角胶对照药材溶液，

3、进样51,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：I0时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）。255-209580254020508050吸取供试品溶液51,注入高效液相色谱质谱联用仪，测定。以质荷比（mz）765.4（双电荷）玲554.0和mz765.4（双电荷）玲733.0离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】水分取本品1g,精密称定，加水2m1,加热溶解后，置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,照水分测定法（中国药典2023年版四部通则0832第二法）测定，不得过10.0%。总灰分照灰分测定法（中国药典2023年版四部通则230

4、2）测定，不得过重金属取总灰分项下的残渣，依法检查（中国药典2023年版四部通则0821第二法），不得过30mgkg0碑盐取本品1Og,加氢氧化钙1g,混合，加少量水，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500600C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5m1与水2m1,依法检查（中国药典2023年版四部通则0822）,不得过2mgkg.水不溶物取本品1Og,精密称定，加水IOm1加热溶解，将溶液移入己恒重的IOm1离心管中，离心，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105。C加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。水不溶物

5、不得过2.0%。外观均匀度取本品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2,将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。粒度照粒度和粒度分布测定法（中国药典2023年版四部通则0982第二法）检查，全部通过五号筛，通过六号筛的粉末不少于95%。微生物限度取本品适量，照中药饮片微生物限度检查法（中国药典2023年版四部通则1108）测定，需氧菌总数不得过105cfug,霉菌和酵母菌总数不得过103cfu/g，大肠埃希菌（1g）、沙门菌（IOg）不得检出，耐胆盐革兰阴性菌不得过104cfugo【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷

6、基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙脂-0.1mo11醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）（7：93）为流动相A,以乙懵-水（4：1）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nmo柱温为43o理论板数按1-羟肺氨酸峰计算应不低于4000O时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）。1110093071113.993-8871213.91488851215142985661534293066-034100对照品溶液的制备取1-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、1-脯氨酸对照品适量，精密称定，加O.1mo1/1盐酸溶液制成每Im1含1.羟脯氨酸70g甘氨酸（U4mg、丙氨酸60g

7、1-脯氨酸70g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约025g,精密称定,置25m1量瓶中,加O.1mo1/1盐酸溶液20m1,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，加O.1mo1/1盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2m1,置5m1安甑中，加盐酸2m1,150水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水IOm1分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加O.1mo1/1盐酸溶液溶解，转移至25m1量瓶中，加O.1mo1/1盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5m1,分别置25m1量瓶中，各加O.1mo1/1异硫氟酸苯酯（PITC）的乙睛溶液2.5m1,I

8、mO1/1三乙胺的乙精溶液2.5m1,摇匀，室温放置1小时后，加50%乙月青至刻度，摇匀。取IOm1加正己烷IOmI,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含1-羟脯氨酸不得少于6.6%、甘氨酸不得少于13.3%、丙氨酸不得少于5.2%、1.脯氨酸不得少于7.5%。【性味与归经】甘、咸，温。归肾、肝经。【功能与主治】温补肝肾，益精养血。用于肝肾不足所致的腰膝酸冷，阳痿，遗精，虚劳羸瘦，崩漏下血，便血，尿血，阴疽肿痛。【用法与用量】酒调、吞服或冲泡服用。日用量36g,每日12次，每次3go或遵医嘱。【贮藏】密封，防潮。