不溶物的测定.docx

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不溶物的测定1方法提要试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸 中和,过滤后,残渣在高温下灼烧,称量。2 分析步骤称取约Ig试样(*),精确至O. OOOlg,置于150InL烧杯中,加25InL水, 搅拌使其分散。在搅拌下加入5mL盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完 全(如有必要可将溶液稍稍加温几分钟),加水稀释至50mL,盖上表面皿,将 烧杯置于蒸汽浴中加热15min用中速滤纸过滤,用热水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中,加入IOomL氢氧化钠溶液(10gL),盖 上表面皿,将烧杯置于蒸汽浴中加热15min,加热期间搅动滤纸及残渣23 次。取下烧杯,加入12滴甲基红指示剂溶液,滴加盐酸(1+1)至溶液呈红 色,再过量810滴。用中速滤纸过滤,用热的硝酸铁溶液(20gL)充分洗涤 14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷理锅中,灰化后在950IooOC的 马弗炉内灼烧30min,取出用锅置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧, 直至恒量。3结果表示不溶物的质量百分数IR按式计算:m4 IR= XlOO (2)式中:IR一不溶物的质量百分数,%;m3 试料的质量,g;m 灼烧后试料的质量,g。4

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