2023年制备型实验复习突破技巧.docx

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1、制备型实验复习突破技巧1：无机物制备实验探究醋酸亚铭水合物Cr(CH3COO)222H2O,相对分子质量为376是一种深红色晶体,不溶于冷水,是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铭溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铝水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铝不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下图片Zn(s)+2HC1(aq)=ZnC12(aq)+H2(g)2CrC13(aq)+Zn(s)=2CrC12(aq)+ZnC12(aq)2Cr2+(aq)+4CH3COO(aq)+2H2O(1)=Cr(CH3COO)222H2O(s)请回答下列问

2、题：(1)仪器1的名称是O(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铭溶液的顺序最好是(选下面字母)；目的是A、盐酸和三氯化倍溶液同时加入B.先加三氯化铭溶液一段时间后再加盐酸C.先加盐酸一段时间后再加三氯化铭溶液(3)为使生成的CrC12溶液与CH3C00Na溶液顺利混合,应关闭止水夹(填A”或B，下同)，打开止水夹(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrC12溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是O(5)已知其它反应物足量，实验时取用的CrC13溶液中含溶质9.51g,取用的醋酸钠溶液为1.51O.1mo111；实验后得干燥纯净的Cr(CH3COO)222H2O9.48

3、g,则该实验所得产品的产率为(不考虑溶解的醋酸亚铭水合物)。【解题指导】第一步：明确实验干什么以锌粒、CrC13溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备Cr(CH3COO)222H2Oo第二步：分析原理用什么要得到二价Cr,三氯化倍溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：2CrC13(aq)+Zn(s)2CrC12(aq)+ZnC12(aq),然后Cr2+与醋酸钠溶液反应：2Cr2+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(1)=Cr(CH3COO)222H2O(s)o第三步：解决问题怎么办装置2中装有锌粒，必然和三氯化铭溶液反应，生成氯化亚铭，而氯化亚铭要和醋酸钠反应

4、必然要接触，联系装置内产生气体知道为气体将氯化亚倍压入3中，因此需要关闭B打开A。而醋酸亚倍不稳定极易被氧气氧化，因此需要隔绝氧气，实验产生的氢气刚好可以赶出装置内氧气，防止醋酸亚格的氧化，因此试剂的添加顺序应该是先加盐酸一段时间后加氯化铭。而锌粒除了和盐酸反应产生氢气外还与氯化铭生成氯化亚铭。第四步：产率计算题目给出了醋酸钠与氯化铭两个物质的质量，需要按不足的物质计算，经计算醋酸钠过量，由氯化铭可求出醋酸亚铭的物质的量进而得出结论。变式：1.无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液澳为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下：图片步骤1三颈瓶中装入IOg镁屑和15Om1无水乙醛

5、；装置B中加入15m1液澳。步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至澳完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0,析出晶体，再过滤得三乙醛合澳化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0,析出晶体,过滤、洗涤得三乙醛合澳化镁，加热至160分解得无水MgBr2产品。已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5O图片C2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：(1)仪器A的名称是O实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是图片(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是o(4)有关

6、步骤4的说法，正确的是oA.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0的苯C.加热至160的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醛和可能残留的澳(5)为测定产品的纯度，可用EDTA倘写为Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+Y4-=MgY2。滴定前润洗滴定管的操作方法是测定时，先称取0.25Oog无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mo11-I的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50m1,则测得无水MgBr2产品的纯度是（以质量分数表示）。答案：（1）仪器A为干燥管，本实验要用镁屑和液澳反应生成漠化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气,所

7、以不能用干燥的空气代替干燥的氮气，故答案为：防止镁屑与氧气反应生成的氧化镁阻碍Mg和Br2的反应，故答案为:干燥管；防止镁屑与氧气反应，生成的Mgo阻碍Mg和Br2的反应；（2）将装置B改为C装置，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液澳快速压入三颈瓶，反应过快大量放热存在安全隐患，装置B是利用干燥的氮气将澳蒸气带入三颈瓶中,反应可以容易控制防止反应过快，故答案为：会将液澳快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；（3）步骤3过滤出去的是不溶于水的镁屑，故答案为：镁屑；（4）A.95%的乙醇中含有水，滨化镁有强烈的吸水性，故A错误；B.加入苯的目的是除去乙醛和溟，洗涤晶体用0C的苯，可以减

8、少产品的溶解，故B正确；C.加热至160C的主要目的是分解三乙醛合澳化镁得到漠化镁，不是为了除去苯，故C错误;D.该步骤是为了除去乙醛和澳，故D正确；故选BD,故答案为：BD；(5)滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下步放出，重复2-3次，故答案为：从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次；依据方程式Mg2+Y4-=MgY2-分析，浪化镁的物质的量=0.050Omo1/10.026501=0.001325mo1,则澳化镁的质量为0.001325mo1X184gmo1=0.2438g,澳化镁

9、的产品的纯度=0.2438g0.2500g100%=97.5%,故答案为：97.5%；2、有机物的制备实验探究I-漠丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71,密度为1.36gcm-3o实验室制备少量1-澳丙烷的主要步骤如下：步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20m1水,冰水冷却下缓慢加入28m1浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。步骤2:如图所示搭建实验装置，缓慢加热,直到无油状物偏出为止。步骤3:将微出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12m1H2O12m15%Na2CO3溶液和12m1H20洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得

10、I-漠丙烷。图片(1)仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和o(2)反应时生成的主要有机副产物有2-滨丙烷和(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是0(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸储平稳进行,目的是(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12m15%Na2CO3溶液，振荡,静置,分液。【答案】蒸储烧瓶防止暴沸丙烯、正丙醛减少I-滨丙烷的挥发减少HBr挥发将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体方法指导：有机物制备解题流程1 .分析制备流程：原料和目标产物一一确定制备原理一一选择合理仪器与装置一一分离提纯一一产率计算2 .依据有机反应

11、特点作答：a.有机物易挥发，通常采用冷凝回流装置，以提高原料利用率和反应产率b有机反应通常可逆，且易发生副反应，因此常使价格低的反应物过量以提高另一反应物的转化率及产物产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应发生。c根据产品与杂质性质选择合适分离方法。3 .制备乙酸乙酯相关有机知识：(1)浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热，因此，将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时，一般先加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸，最后加入冰醋酸。(2)浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。(3)为防止试管中液体在实验时暴沸，加热前应采取的措施：在试管中加入几块碎瓷片或沸石。(4)玻璃导管的末端不要插入饱和Na2CO3

12、溶液中，以防液体倒吸。(5)开始时要用小火均匀加热，加快反应速率，减少乙醇和乙酸的挥发；待有大量产物生成时，可大火加热，以便将产物蒸出。(6)装置中的长导管起导气兼冷凝作用。(7)欲提高乙酸的转化率，可采取的措施：用浓H2SO4吸水，使平衡向正反应方向移动；加热将酯蒸出；可适当增加乙醇的量，并加装冷凝回流装置。（8）饱和碳酸钠作用：中和乙酸，溶解乙醇，减少乙酸乙酯在水中溶解变式：1.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：图片实验步骤：在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A,回流5

13、0分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻,过滤除去硫酸镁固体，进行蒸储纯化，收集140143C储分,得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：（1）装置B的名称是：；（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙

14、酸的目的是：（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：（6）在蒸储操作中，仪器选择及安装都正确的是：（填标号）图片（7）本实验的产率是：30%B、40%C、50%D、60%（8）在进行蒸储操作时，若从130开始收集微分，产率偏（填高或者低）原因是【答案】（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸;洗掉碳酸氢钠；（3）D；（4）提高醇的转化率；（5）干燥；（6）b；（7）D；（8）高；会收集少量的未反应的异戊醇。2.工业上,三氯乙醛（C13CCHO）用于制造敌百虫等杀虫齐I、三氯乙醛腺除草剂。医药上用于生产氯霉素等。某小组设计如图所示装置制备三氯乙醛。【查阅资料】反应原理：在8090下乙醇与氯气

15、反应生成三氯乙醛，副产物为氯化氢。可能发生的副反应有：C2H5OH+HC1图片C2H5C1+H2O,CC13CHO+HC1O图片CC13COOH（三氯乙酸）+HC1有关物质的相对分子质量和部分物理性质如表所示：物质C2H5OHCC13CHOCC13COOHC2H5C1相对分子质量46147.5163.564.5熔点/-114.1-57.558-140.8沸点/78.597.819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇、三氯乙醛微溶于水，可溶于乙醇【设计实验】图片（注：可将D装置放置在磁力搅拌器上使反应物充分混合）（1）在常温下，实验室用漂粉精粉末与浓盐酸反应制氯气。写出A装置中发生反应的离子方程式:。（2）实验中采用水浴加热D装置，其优点是；写出D装置中制备三氯乙醛的化学方程式：O（3）若撤去B装置，D装置中副产物（填结构简式）的量增加。（4）下列有关说法正确的是（填字母）。a.D装置中球形冷凝管的作用是冷凝回流b.E装置可