JJF陕0292023 实验室氨氮测定仪校准规范.docx

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1、F陕西省地方计量技术规范JJF（陕）029-2023实验室氨氮测定仪校准规范Ca1ibrationSpecificationfor1aboratoryAmmoniaNitrogenMeters20230520发布2023-06-20实施JJF（陕）029-2023实验室氨氮测定仪校准规范Ca1ibrationSpecificationOf1abOratOryAmnIOniaNitrogenMeters归口单位：陕西省市场监督管理局主要起草单位：陕西省计量科学研究院本规范由陕西省市场监督管理局负责解释本规范主要起草人：黄金梅（陕西省计量科学研究院）李域（陕西省计量科学研究院）高旭辉（陕西省计量科

2、学研究院）参加起草人：孙喜荣（陕西省计量科学研究院）韩忠杰（陕西省计量科学研究院）常梅（陕西省计量科学研究院）于得水（陕西省计量科学研究院）目录引言(II)1范围(1)2引用文件(1)3概述(1)4计量特性(1)5校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2 测量标准及其他设备(2)6校准项目和校准方法(2)6.1 外观检杳(2)6.2 示值误差(2)6.3 重复性(2)6.4 示值稳定性(3)7校准结果的表达(3)8复校时间间隔(3)附录A无氨水的制备(4)附录B示值误差的不确定度评定示例(5)附录C校准记录格式(9)附录D校准证书内页格式(10)引言JJF1071-2010国家计量校准规范编

3、写规则、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示共同构成本规范制定的基础性系列规范。本规范参考了JJF1oO12011通用计量术语及定义、JJG631-2013氨氮门动监测仪检定规程、HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法的部分内容，并结合实验室氨氮测定仪实际生产和使用情况，对其具体技术指标和校准方法进行了规定和解释。本规范为首次发布。JJF（陕）0292023实验室氨氮测定仪校准规范1范围本规范适用丁基丁纳氏试剂分光光度法原理的实验室使用的台式和便携式气氮测定仪（包含多参数测试仪的氨氮部分）的校准。基丁水杨陵分光光度法原理的实验室氨氮测定仪参照本规范进行校准。2引用文

4、件JJG631-2013氨氮动监测仪HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法凡是注日期的引用文件，仅注F1期的版本适用F本规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述氨氮（NH3N）是指以游离氨（NH3）或离子铉（NH）形式存在于水体中的化合氨。实验室氨氮测定仪主要用丁检测地卜.水、地表水、生活污水和【业废水等水体中的氨氮浓度。实验室氨氮测定仪主要根据分光光度法原理设计。根据水样中游离态的氨或离子钱与显色剂反应后生成的有色物质在特定波长处的吸收程度进行定量分析，其测量原理基丁朗伯比尔光吸收定律。仪器主要由光源、样品室、检测单元、数据处理单元和传输

5、显示单元组成，如图1所示。光源样品至检测单元数据处理单元传输显示单元图1实验室氨氮测定仪结构示意图4计量特性仪器计量性能耍求见表U表1实验室氨氮测定仪计量性能要求计员性能性能指标示值误差殳重复性3%示值稔定性如FS注：以上指标不是用r合格性判别，仅供参考。5校准条件5.1 环境条件5.1.1 环境温度：（1530）5.1.2 相对湿度:不大于85%o5.1.3 供电电源：电压（2202）V,频率（50=K）.5）Hz5.1.4 不影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动。5.2 测量标准及其它设备5.2.1 水中氨氮成分分析标准物质：应使用国家有证标准物质，相对扩展不确定度应不大于2%（42）o5.

6、5.2无氨水：参考制备方法见附录Ao5.2.3容量瓶和分度吸量管：A级。6校准项目和校准方法6.1 外观检查仪器结构完整，配件齐全，按键和开关均能正常I：作。6.2 示值误差待仪器预热稳定后，按照仪器说明书要求将仪器调试至正常匚作状态，在仪器常用量程范围内选取量程的20%、40%、80%三个测量点。用无氨水和氨氮标准物质配制相应浓度的疑氮标准溶液，每个测量点分别取3个样品进行测量，得到测量值示值误差按公式（1）进行计算。Aci=-100%（1）q式中：Aj示值误差，%；c仪器3次测量值的平均值，mg/1；c5氨氮标准溶液浓度值，mg1o取绝对值最大的Aq作为仪器的示值误差。6.3 重复性选取仪

7、器量程40%的氨氮标准溶液，取7个样品进行测量，记录每次测量值，重复性按公式（2）计算。式中：5r重复性，;q仪器第i次测量值，mg/1：c7次测量结果的平均值，mg/1。6.4 示值稳定性选取仪器量程80%的氨氮标准溶液进行显色，读取示值To,用同一样品连续测定20min,每隔2min记录一次仪器示值7；,示值稳定性按公式(3)计算。a=Z1Z1oo(3):T式中可示值稳定性，%FS：Ti不同时间测量值，mg/1：TQ初始测量值，mg/1；T仪器量程的满量程值，mg/1o取绝对值最大的心作为示值稳定性。7校准结果的表达根据校准结果,出具校准证书,校准结果应在校准证书匕反映。校准证书应包括以卜

8、.信息、：标题、实验室名称和地址、送校单位的名称和地址、校准口期、校准所用测量标准的溯源性及有效性说明、校准结果及其测量不确定的说明、校准环境等内容。8复校时间间隔仪器的建议校准周期应不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A无氨水的制备A.1蒸播法每IooOm1蒸水中,加0.1m1浓硫酸,在全玻璃蒸储器中重蒸馅,弃去前50m1镭出液，余下的储出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃容器中，每升馈出液加入约IOg强酸性阳离子交换树脂（氢型）。A.2离子交换法蒸怖水通过强酸性阳离子交换树脂（发型）

9、柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加Iog同样的树脂，以利于保存。A.3纯水器法用市售纯水器宜接制备。附录B示值误差的不确定度评定示例B.1测量模型：C-Ctic1=2CS式中：AG相对示值误差，%；C仪器3次测量值的平均值，mg/1；q氨氮标准溶液浓度值，mg/1o根据不确定度传播定律，“2()=Wu2(ci)+按照下式计算各个变量的灵敏系数1用”=,=-的qMGB.2标准不确定度的来源和评定8.2.1 标准不确定度的A类评定A类不确定度来源于仪器测量的重复性，可通过连续测量得到，用A类方法评定。本次测量选用一台由兰州连华环保科技有限公司生产的5B-6D型氨氮快速测定仪，

10、在(05)mg1量程范围内分别选择1.0mg12.0mg/1和4.0mg/1浓度点重复测量7次，结果如表B.1所示(mg/1)：表B.I氨氮标准溶液的测量结果标准值(mg/1)测试值(mg/1)平均值(mg/1)示值误差(%)1.01.0731.0581.0691.0341.0451.0551.0231.0515.12.02.1092.0992.0452.0872.0342.0562.0572.0703.54.04.1024.1054.0884.0324.0843.9853.9964.0561.4根据贝塞尔公式，得到单次测量试验标准偏差s：表B.2氨氮标准溶液测量的标准不确定度标准值(mg1)

11、标准偏羌S(mg1)测显重复性引入的标准不确定度G)(mgX)1.00.01820.01052.00.02870.01664.00.05090.02948.2.28.2.3 标准不确定度的B类评定。由分析可知，仪器示值误差的B类不确定度来自丁标准物质定值和标准物质稀释引入的不确定度。8.2.3.1 标准物质定值引入的相对标准不确定度JRM)由证书可知，本次校准所用水中氨氮溶液标准物质标准浓度为100mg1,相对扩展不确定度为2%,A=2,因此：/(RM)=-=1%8.2.3.2 标准物质稀释引入的相对标准不确定度r(D)8.222.1容量瓶引入的相对标准不确定度/(口1)：通过查阅常用玻璃量器

12、检定规程(JJG1962006),IOOm1容量版的容量允差为M.10m1,按均匀分布评定其不确定度，则相对标准不确定度为：zr(D1)=/(U=0.0577%3100.0B.2.2.2.2分度吸量管带来的相对不确定度评定/(D2):通过查阅常用玻璃量器校定规程(JJG1962006),1n1分度吸量管的容量允差为M.008m1,按均匀分布评定其不确定度，则量取1m1溶液时的相对标准不确定度为:0.008t(D2)=-=0.462%c312m1分度吸量管的容量允差为K.012m1,按均匀分布评定其不确定度，则量取2m1溶液时的相对标准不确定度为：,(D2)=粤乙=0.346%o325m1分度吸

13、量管的容量允差为却.025m1,按均匀分布评定其不确定度，则量取4m1溶用分度吸量管量取氨氮标准物质时的相对标准不确定度如表B.3所示:表B.3量取氨氮标准物质的相对标准不确定度标准值(mg/1)1.02.04.0分度吸量管的相对标准不确定度()0.4620.3460.361因此，由稀释引入的相对标准不确定度/D)/r(D)=/;(D1)+/；(D2)标准物质引入的相对标准不确定度和稀释引入的相对标准不确定度彼此不相关，灵敏系数为1,因此标准溶液标称值q的相对标准不确定度”r(q)r(CS)=RM)+:(D)标准溶液标称值的标准不确定度(G):(G)=7(q)XCs表B.4氨氮标准物质稀释的相

14、对标准不确定度标准值(mg/1)1.02.04.0由稀杼引起的相对标准不确定度/D)(%)0.4660.3510.366标准溶液标称值C的相对标准不确定度/(q)(%)1.101.061.06标准溶液的标准不确定度(q)(mg!)0.01100.02120.0426B.2.4合成标准不确定度和扩展不确定度=Je2(cJ+c%J(q)U=UXk,k=2表B.5仪器示值误差的扩展不确定度标准值(mg1)示值误差(。)灵敏系数G测筮重复性引入的标准不确定度I1(Cx)(DIg1)标准溶液的标准不确定度t(ci)(mg/1)合成标准不确定度”(%)扩展不确定度U(%)(k=2)1.05.11.00-1.0510.01050.01101.63.22.03.50.50-0.5180.01660.02121.42.84.01.40.25-0.2540.0294