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1、的庐陕西省地方计量技术规范JJF(陕)0112019微量进样器校准规范Ca1ibrationSpecificationforMicro-Samp1ingSyringes201911-28发布2019-12-28实施JJF(陕)011-2019微量进样器校准规范Ca1ibrationSpecificationforMicro-Samp1ingSyringes归口单位:陕西省市场监督管理局主要起草单位:陕西省计量科学研究院本规范由陕西省市场监督管理局负责解释本规范主要起草人:周秉直(陕西省计量科学研究院)田晓明(陕西省计量科学研究院)于红英(陕西省计量科学研究院)参加起草人:周方(陕西省计量科学研
2、究院)周欢(陕西省计量科学研究院)臧鹏(陕西省计量科学研究院)毕磊(陕西省计量科学研究院)目录引言()1范围(1)2引用文件(1)3 术语和计量单位(1)4 概述(1)5计量特性(1)5.1 外观要求(1)5.2 密封性要求(1)5.3 计量性能要求(2)6校准条件(3)6.1 环境条件(2)6.2 校准介质(3)6.3 测量前要求(3)6.4 主要设备及辅助设备(3)7校准项目和校准方法(3)7.1 校准前的检查(3)7.2 容量校准方法(4)7.3 数据处理(4)8校准结果表达(6)9复校时间间隔(6)附录A校准记录格式(7)附录B推荐的校准证书内容(8)附录C校准证书的内页格式(9)附录
3、DK值表(10)附录E微量进样器容量值测量结果不确定度评定(11)引言本规范依据JJG646-2006移液器、JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示编制。本规范的起草参考了GBT66822008分析实验室用水规格和试验方法、YY0088-1992微量进样器。本规范为首次发布。JJF(陕)0112019微量进样器校准规范1范围本规范适用于微量进样器的校准。2引用文件JJG646-2006移液器JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示GB/6682-2008分析实验室用水规格和试
4、验方法YY0088-1992微量进样器使用本规范时应注意使用上述引用文献现行有效版本。3术语和计量单位3.1 微量进样器(microsamp1ingsyringe)微量进样器是用于吸取定量样品的计量器具,由外套、芯子和连接针等主要部件组成。3.2 计量单位微量进样器的计量单位为14概述微量进样器主要用于石油化工、化学(包括农业化学、生物化学)、医疗医药卫生、食品工业、环境保护、冶金地质等部门,用于在实验过程中对液体或气体的取样。微量进样器为活塞式吸管,利用空气排放原理,通过活塞在套内移动的距离来测量进样器的容量大小。5计量特性5.1 外观要求5.1.1 微量进样器外形应正直,表面光滑,无锋棱、
5、刮痕、毛刺、气泡等现象。5.1.2 限位管端面与容量零线应重合,计量数字的排列从限位管端面开始为“0”。5.1.3 进样器的分度线应平直,分格均匀,并垂直于外套的外径轴线,量的数值应清晰完整。5.1.4 微量进样器主体应有下列标记:名称、制造厂或商标、标称容量(1)、型号规格、编号。5.2 密封性要求微量进样器应当有良好的密封性能,不应滴液、漏液,浸入水中时不得有气泡泛出。5.3 计量性能要求微量进样器在标准温度20C时,其容量最大允许误差和测量重复性应符合表1的要求。表1微量进样器容量最大允许误差和测量重复性标称容量1校准点1最大允许误差士(%)重更性(%)0.50.112.06.00.36
6、.03.00.55.02.510.27.03.50.65.02.514.02.0514.02.034.02.053.01.51014.02.053.01.5103.01.51553.01.5103.01.5154.02.02553.01.5154.02.0253.01.550103.01.5303.01.5503.01.5100203.01.5603.01.51003.01.5250503.01.51502.01.02502.01.05001002.01.03002.01.05002.01.010002002.01.06002.01.010002.01.0:以二指标不是用于合格性完别,仅供参考
7、。6校准条件6.1 环境条件环境温度:(205)C,室温变化1小时内不得超过1。环境湿度:45%RH65%RH;6.2 校准介质校准介质应符合GB66822008分析实验室用水规格和试验方法要求的蒸储水或去离子水,并提前24h放入实验室内,使其温度与室温温差不超过2。6.3 被测微量进样器应在测量前4小时放入实验室内。6.4 主要设备和辅助设备见表2。表2主要设备和辅助设备设备名称测量范围技术要求主要设备电了天平(0-22)g分度值:1g,重复性:0.01mg自带蒸发阱电子天平(0220)g分度值:0.01mg,重复性:0.1mg自带蒸发阱温度计(0-50)C分度值:OIC辅助设备读数放大镜、
8、带盖称量杯、秒表等7校准项目和校准方法7.1 校准前的检查7.1.1 外观:用目测、触摸或用放大镜观察被校微量进样器,应符合5.1的要求。7.1.2 密封性:反复活动微量进样器套管,外套与玻璃芯的滑动性能良好。吸入水15s以内不应有液体渗出。7.2 容量校准方法7.2.1 校准前,将微量进样器提前4h放入实验室。7.2.2 校准时,先检查微量进样器外观,应光滑、平整正直、无毛刺、裂痕,限位端面与零位线重合。拉动芯子,应具有良好的滑动性能。7.2.3 将针头浸入校准介质中(34)mm,进行润洗23次,排除气泡,使进样器内壁湿润。7.2.4 将润湿的进样器针孔堵塞,把芯子从零刻线拉至容量终线,3s
9、内不得有气泡泛出。7.2.5 吸液时,均匀拉动芯子,不宜过快,以免吸入空气,拉出针体。7.2.6 吸校准介质至校准刻度线上方5mm处,停止吸液,移出水面。7.2.7 调整液面,用放大镜观察限位管面与校准刻线是否完全重合。7.2.8 调整好液面,用吸水滤纸擦拭整个针头,不得用手触碰。7.2.9 微量进样器容量在:1)11V标称容量SOoO1时,将针头深入到电子天平蒸发阱中,快速打入所吸校准介质,针头在称重玻璃管内壁挂靠一下,关闭玻璃门,待稳定后记录数据。2)标称容量W11时,将吸入校准介质的微量进样器直接放置在电子天平上,关闭防风罩,待电子天平稳定后,记录下数据。取下微量进样器,将微量进样器内的
10、校准介质打出,将电子天平复零后,再次将微量进样器放置电子天平上,待稳定后,记录数据。7.2.10 整个校准过程应连续、快速,重复步骤7.2.67.2.9,记录6次数据。7.2.11 校准点应参照表1或按客户需求选取。7.3 数据处理7.3.1 实际容积将按上述方法所测得的质量值、温度值分别带入公式(1),可求得被测量进样器在标准温度20C时的实际容量值。V?o-JnK(t)(1)式中:V2O标准温度20时的实际容量,m1;in所排出的校准介质的质量,g;Kt)测量温度下的修正系数,cnP/g。其中:K(t)=PS-PAI+/?(20-t)PbPw-PA)(2)式中:PB跌码密度,取8.00gc
11、n?;PA校准时实验室内的空气密度,取0.0012gcmP1r校准介质在/C时的密度,g/cnV;B被校进样器的体胀系数,取4.51T/;t校准时校准介质的温度,C。7.3.2 容量相对误差E二上二X1o0%(3)V式中:E容量相对误差,;V-标准容量,1;V六次测量的赛术平均值,1o7.3.3重复性的校准。=历(4)s=X1o0%(5)V式中:*标准偏差,1;一测量次数;单次测量值与被测量的平均值之差,1;S重复性。8校准结果表达经校准后的仪器出具校准证书。校准证书内容及内页格式见附录A、附录C。9复校时间间隔由于微量进样器复校时间间隔是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定
12、的,因此送检单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议一般不超过1年。附录A微量进样器校准记录格式委托单位地址被校准计量器具名称型号规格制造厂出厂编号使用的主要计量标准器具名称/型号规格/编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定单位/证书口V有效期至校准依据校准地点环境条件温度:C相对湿度:校准日期记录(证书)编号:第1页共1负校准用介质编号测量点1水温/C质量值/gK0值%”1K1相对误差E重复性s%测量不确定度U(k=2)1校准员:核验员:附录B推荐的校准证书内容校准证书的内容应排列有序,格式清晰,至少应包括以下内容:1标题:校准证书;2 .实验室名称和地址;3 .进行校准
13、的地点(如果不在实验室内进行校准);4、证书或报告编号、页码及总页数;5 .送校单位的名称和地址;6 .被校准仪器名称:7 .被校准仪器的制造商、型号规格及编号;8 .校准所使用的计量标准名称及有效期;9 .本规范的名称及编号和对本规范的任何偏离、增加或减少的说明;10 .校准时的环境情况;11 .校准项目的校准结果;12 .示值误差校准结果的测量不确定度;13 .校准人签名,核验人签名,批准人签名;14 .校准证书签发日期;15 .复校时间间隔的建议;16 .未经校准实验室书面批准,不得部分复制校准证书。附录C微量进样器校准证书(内页格式)校准用介质:仪器编号测量点1实际容量平均值1测量不确定度。伏=2)1