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1、大蒜检验操作规程(依据2023版药典)【性状】本品呈类球形,直径36cm。表面被白色、淡紫色或紫红色的膜质鳞皮。顶端略尖,中间有残留花孽,基部有多数须根痕。剥去外皮,可见独头或616个瓣状小鳞茎,着生于残留花茎基周围。鳞茎瓣略呈卵圆形,外皮膜质,先端略尖,一面弓状隆起,剥去皮膜,白色,肉质。气特异,味辛辣,具刺激性。【鉴别】取本品6g,捣碎,35C保温1小时,加无水乙醇20m1,加热回流1小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取大蒜素对照品,加无水乙醇制成每Im1含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各51,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷为展
2、开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】总灰分不得过2.0%(通则2302)。【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于63.0%o【含测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25)为流动相;检测波长为210nm.理论板数按大蒜素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大蒜素对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每Im1含0.16mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品约2g,捣碎,精密称定,置具塞锥形瓶中,在35C水浴保温1小时,精密加入无水乙醇20m1,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含大蒜素(C6H10S3)不得少于0.15%。