怎样做气相色谱仪使用中检查？.docx

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1、怎样做气相色谱仪使用中检查?引言：随着科技的发展，气相色谱仪不断更新，仪器的检定尤为重要。那么，在现行的JJG700-2016气相色谱仪检定规程指导下，怎样做气相色谱仪的使用中检查呢？01检查前要做以下准备工作：1 . 了解清楚待检测的具体项目2 .明确各个项目的实验条件；3 .明确项目实验时如何操作得到原始数据；4 .明确项目实验的原始数据如何处理得到检测数据；5 .明确每项检测项目的达标数据；6 .保持仪器为正常状态；7 .核查前维护仪器：（1）清洗进样针，更换老化专用衬管、进样垫；（2）老化待用的色谱柱，NPD检测器检测前老化锄珠；02检查使用中过程：现以某厂家气相色谱仪为例，以配备的E

2、CD检测器检定说明使用中检查过程：1 .检定所用实验条件及注意事项：检定实验条件参照检定规程，需要注意的是，按照检定规程，使用中检查测定，不需要检定通用技术要求如外观，不需要检定载气流速稳定性及柱箱温度；需要检定的项目为基线噪声、基线飘移、灵敏度、检测限、定性重复性、定量重复性，参照规程设置实验条件及选用要求的标准物质样品，但是要注意检定基线噪声和基线飘移都是在不进样的情况下测定的，检测器的检出限（灵敏度）测定，都是在柱温恒温下进行的，如测定ECD检测器的检出限，选用待测样丙体六六六一异辛烷溶液，检定规程是要求在柱温约210恒温下测定，但是我们平时工作时测定样品中的丙体六六六，如蔬菜中的丙体六

3、六六残留，是在柱温程序升温条件下测定的，这点与平时条件是有区别的。检定方法：（1）基线噪声和基线飘移：根据检定规程，记录基线30min,选取基线中噪声最大峰峰高所对应的最大值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线飘移。（2）检出限（灵敏度）：a.FPD检测器中期运行检查规程FPD检测器基线噪声和基线漂移检定将FPD检测器温度设定为300,选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。FPD检测器用标准物质甲基对硫磷（10ng/uL）检定检测限色谱柱连接在FPD检测器上，信号线接到FPD的输出端口，打开载气，打

4、开空气和氢气，调气压表于规定的刻度，打开主机，选择检测器，设置检测器温度，设置柱温和进样口温度，待仪器达到要求后，进甲基对硫磷（10ng/uL）标样，连进七针，记录峰面积，计算相对标准偏差RSD, RSDW3%为合格。b.ECD检测器中期运行检查规程基线噪声和基线漂移检定将ECD检测器温度设定为300,选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。ECD检测器用标准物质丙体六六六（O.lng/UL）检定检测限将色谱柱连接在ECD检测器上，信号线接到ECD的输出端口，打开载气，调压力表于规定的刻度，打开主机，选择检测器，设置检测器温

5、度和柱温，设置柱温和进样口温度，待仪器达到要求后，进丙体六六六（O.lng/UL）标样，连进七针，记录峰面积，计算相对标准偏差RSD, RSDW3%为合格。03检测器期间核查运营结果：需要存档的检测器中期运行检查谱图、表格：（1） FPD检测器基线噪声和基线漂移图谱。（2） FPD检测器用液体标准物质甲基对硫磷（10ng/ u L）检定检测限图谱。（3） ECD检测器基线噪声和基线漂移图谱。（4） ECD检测器用丙体六六六（O.lng/ H L）标准物质检定检测限图谱。（5）气相色谱期间核查数据，气相7890B期间核查的RSD表格。表2-3气相7890B期间核查的RSD表格气相色谱仪期间核查表

6、时间:农药名称峰面积A1A2A3A4A5A6A7RSD(%)丙体六六六15319. 7015446. 9015003. 501544N 6014998. 2015233. 6015267. 201.21甲基对硫磷86472. 7086594. 4087890. 3087838. 9088368. 0087164. 30数据的RSD均小于3%,符合要求。（6）填写期间核查记录表根据气相色谱仪期间核查规程要求填写期间核查记录表。（7）核查中的注意事项：a.当建好序列运行序列时，运行状态一直是粉红色显示进样准备中，序列一直不运行,可以用这个方法解决：点上方菜单栏仪器一进样方式一选择GC进样器（因为仪器默认是手动进样）b.当在FPD检测器和ECD检测器工作更换时，确定检定方法和在线色谱图显示中，前检测器和后检测器，前部信号和后部信号的选择一定要细心，否则白白浪费精力和时间。