煤电公司垢盐样试验规程.docx

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1、煤电公司垢、盐样试验规程1总则1.1 一般规定术语【水垢】自水溶液中直接析出并附着在金属表面的沉积物。【盐垢】锅炉蒸汽中含有的盐类（杂质）在热力设备中析出并形成的固体附着物。【水渣】在炉水中生成的沉积物，而且呈悬浮状态存在于炉水中。【腐蚀产物】金属与周围介质发生化学反应或电化学反应的产物。本规程中测定的腐蚀产物为聚集于热力设备管壁上的固体附着物。【试样和分析试样】从热力设备中采集到的样品称为试样。经过加工（破碎、缩分、研磨）制得的样品称为分析试样。实际使用中，在无需特别指明的情况下，分析试样也称试样。【试样的分解】用化学方法将固体试样分解、使待测定的成分（元素）溶解到溶液中的过程。【多项分析试

2、液】用试样分解方法将固体试样分解制备成供分析用的溶液，可用于垢和腐蚀产物的各种化学成分测定。【人工合成试液（样）】利用标准溶液或标准物质，模拟垢和腐蚀产物的主要成分，人为配制的已知成分含量的试液（样）。【注释】水垢、水渣、腐蚀产物、淤泥、粘泥统称为水相析出沉积物。概述本规程对仪器的校正、试剂纯度、空白试验和空白水的要求，炭化、恒重、试剂配制方法,溶液浓度表示方法，有效数字取位、试剂加入量等的规定均与火力发电厂水、汽试验方法相同。制作工作曲线时，要用移液管准确吸取标准溶液，标准溶液的体积数一般应保持三位有效数字。本规程中的测定结果的误差范围称为允许差（允许误差）是指同一试液（样）的两次平行测定结

3、果的允许最大误差。超过允许差的测定值作废，应重新测定。本规程中使用的计量单位为法定计量单位。各项测定结果应换算成高价氧化物的百分含量表示。全分析结束时，首先应检查数据的计算是否有误，然后，按下述方法对分析结果进行简单的校核。计算各项分析结果（百分含量表示）的总和（x%）。进行灼烧减（增）量（S%）的校正。经过校正之后，各项分析结果的总和应在1005%之内，即：xS=1005%【注释】灼烧减（增）量为450C和900下的灼烧减（增）量之和。垢和腐蚀产物分析的任务热力设备一旦发生结垢和腐蚀，将严重地危害热力设备的安全、经济运行。为了解垢和腐蚀产物的成分和形成原因，必须对它们进行分析，提供可靠的数据

4、，以便准确地采取防止结垢和腐蚀的措施或进行有效的化学清洗。垢和腐蚀产物分析的程序由于各个测定项目是独立进行的，一般说来，对测定的前后顺序无特殊要求，各测定项目可以同时进行。其中，关于氧化钙、氧化镁的测定，由于选用方法和加掩蔽剂的数量与氯化铁、氧化铜的数量有关，通常，测定氧化铁、氯化铜之后，再进行氧化钙、氧化镁的测定。在盐垢分析中，为了减少空气中二氧化碳的影响，制备好待测试液后，应立即测定碱、碳酸盐和重碳酸盐含量。垢和腐蚀产物的分析程序如图1所示。盐垢程序如图2所示。为第减（增）量OJg诚样（林是法）三氧化二铁EnrA滴定氟盐取代PNA法EnrA滴定瞿铭蓝K鳖黑指示要法EnrA滴定二甲酚橙指示剂

5、磷机铝黄比色法雷蓝比色法1飘光度法软弱光度法EnrA滴定矍水杨酸指一翁图1垢和腐蚀产物分析程序05g试样（称量法）多项分析液OJg也样冰溶）均矮减（皑）星0.5g试样（称量法）采用焉程有关方法进行测定酸碱滴定法摩尔法标准欠法固定罩强度法图2盐垢分析程序1.2 试样的采集本方法适用于在热力设备内采集垢和腐蚀产物试样，也适用于热力设备割管后采集试样。概要为保证分析结果如实地反映热力设备的结垢和腐蚀情况,先决条件之一就是采集有代表性的试样。垢和腐蚀产物通常是非均匀性的物质，在热力设备内的分布往往很不均匀。要采集有充分代表性的试样，必须认真、细致，并严格遵守有关规定。试样的采集部位原则上说，在热力设备

6、中，凡是垢和腐蚀产物聚集的地方，就是试样采集的部位。但是，由于热力设备种类繁多，参数不一致，热力系统内的结垢或腐蚀可能在多处发生。所以，为了采集最有代表性的试样，采样部位应由化学人员根据热力设备腐蚀、结垢的实际情况，热力设备的运行工况和历史状况来确定。此外，试样采集部位的确定，还应遵循有关规程、制度的规定和要求。采集试样的原则和方法为了获得具有代表性的试样，采集试样时应遵守如下规定：试样的代表性：当取样部位的热负荷相同，或者为对称部位时，可以多点采集等量的单个试样，混合成平均样。对同一部位，若垢和腐蚀产物的颜色、坚硬程度明显不同，则不能采集混合试样，而应分别采集单个试样。采集试样的数量：在条件

7、允许的情况下，采集试样的质量应大于4g,尤其是呈片状、块状等不均匀的试样，更应多取试样，一般取样质量应大于10g。采集试样的工具：采集不同热力设备中聚集的垢和腐蚀产物时，应使用不同的采样工具。常用的采样工具有普通碳钢或不锈钢特制的小铲，其他非金属片、竹片、毛刷等。使用采样工具时要注意工具应结实、牢靠，不可过分地尖硬，以防止采样时工具本身及金属管壁损坏，造成带入金属屑或其他异物“污染”试样。刮取试样：在一般情况下，垢和腐蚀产物试样是在热力设备检修或停机时，以人工刮取或割管后人工刮取获得。刮取试样时，可用硬纸或其他类似的物品承接试样，随后装入专用的广口瓶中存放，粘贴标签。注明设备名称、设备编号、取

8、样部位、取样日期、取样人姓名等事项。挤压采样:若试样不易刮取,可用车床先将试样管的外壁切削薄,然后放在台钳上挤压变形，使附着在管壁上的试样脱落，取得试样。1.3 分析试样的制备一般情况下垢和腐蚀产物的试样数量不多，颗粒大小也差别不大，因此，可直接破碎成InuI1左右的试样，然后用四分法将试样缩分。取一份缩分后的试样（一般不少于2g）,放在玛瑙研钵中研磨细。对于氧化铁垢、铜铁垢、硅垢、硅铁垢等难溶试样，应磨细到试样能全部通过0.1192Inm（120目）筛网；对于钙镁垢、盐垢、磷酸盐垢等较易溶试样，磨细到全部试样能通过0.149mm（100目）筛网即可。制备好的分析试样，应装入粘贴有标签的称量瓶

9、中备用。其余没有磨细的试样，应放回原来的广口瓶中妥善保存，供复核校对使用。1.4 试样的分解本方法适用于碳酸盐垢、磷酸盐垢、硅酸盐垢以及氧化铁垢、铜垢等垢和腐蚀产物试样的分解。概要试样的分解是分析过程中重要的步骤，其目的在于将试样制备成便于分析的溶液。分解试样时，试样溶解要完全，且溶解速度要快，不致造成待分析成分损失及引入新的杂质而干扰测定。常用试样分解方法有酸溶法和熔融法两种,应针对试样种类,选用分解试样的方法。酸溶样法试样经盐酸或硝酸溶解后，稀释至一定体积成为多项分析试样。本方法对大多数碳酸盐垢、磷酸盐垢，可以完全溶解，但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢，往往留有少量酸不溶物。可以用碱熔法，

10、将酸不溶物溶解，再与酸溶物合并，并稀释至一定体积，成为多项分析试液。称取干燥的分析试样0.2g（称准至O.2mg）,置于100200m1烧杯中，加入15m1浓盐酸（对碳酸盐垢试样应缓慢地加入，防止反应过于剧烈而发生溅失），盖上表面皿加热至试样完全溶解。若有黑色不溶物，可加浓硝酸5m1,继续加热至接近干涸，驱赶尽过剩的硝酸（红棕色的二氧化氮基本驱赶完全），冷却后加盐酸溶液（1+1）10m1,温热至干涸的盐类完全溶解，加蒸储水IoOm1。若溶液透明，说明试样已完全溶解。将溶液倾入50OnI1容量瓶，用蒸僧水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液,若经上述加硝酸处理后仍有少量酸不溶物，可按下列（a）法测

11、定酸不溶物含量，也可按下列（b）法完成多项分析试样的制备。酸不溶物的测定：a）将酸不溶物过流出，用热蒸储水洗涤干净（用5%硝酸银溶液检验应无氯离子）。将滤液和洗涤液收集于500m1容量瓶，用蒸饱水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。a）将洗干净的酸不溶物连同滤纸放入已恒重的用烟中，在电炉上彻底炭化，然后放入800850C高温炉中灼烧30min,取出地烟，在空气中梢冷后移入干燥器中冷却至室温称量，如此反复操作直至恒重。酸不溶物（X）的含量（）按下式计算：X=二吗XIO0%G式中：W1母烟和酸不溶物的总质量，g；W2班烟的质量，g；G试样质量，go用碱熔法将酸不溶物分解：将酸不溶物过滤出，用热蒸储

12、水洗涤数次。将滤液和洗涤液一并倾入50Ond容量瓶中，洗干净的酸不溶物连同滤纸放入用期中，经炭化、灰化后，按3.3.2条或3.4.2条所述操作，将酸不溶物分解，把熔融物提取液合并于上述50On1I容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。氢氧化钠熔融法试样经氢氧化钠熔融后，用热蒸储水提取，用盐酸酸化、溶解，制成多项分析试液。本方法对许多垢和腐蚀产物都有较好的分解效果。称取干燥的分析试样02g（称准至0.2mg）,置于盛有Ig氢氧化钠的银堪烟中，加12滴酒精润湿，在桌上轻轻地震动，使试样粘附在氢氧化钠颗粒上，再覆盖2g氢氧化钠，珀埸加盖后置于50m1瓷用烟或瓷盘，放入高温炉中，由室温

13、缓慢升温至700750C,在此温度下保温20Inin,取出堪瑞，并冷却至室温，将银珀烟放入聚乙烯杯中，加约20InI煮沸的蒸谭水于珀烟中，杯上盖表面皿，在水浴里加热510min,充分地浸取熔块。待熔块浸散后，取出银珀烟，用装有热蒸储水的洗瓶冲洗塔烟内、外壁及盖。边搅拌边迅速加入20m1浓盐酸，再继续在水浴里加热5mino此时熔块完全溶解，溶液透明。将此溶液冷却后，倾入500m1容量瓶，用水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。试液中如有少量不溶物时，可将已溶解的透明清液倾入50On1I容量瓶中，再加入35m1浓盐酸和Im1浓硝酸，继续在沸水浴里加热溶解不溶物，待所有不溶物完全溶解后，将此溶液合并

14、于50OnII容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度。碳酸钠熔融法试样经碳酸钠熔融分解后，用水浸取熔融物，加酸酸化制成多项分析试液。本法虽然费时较多，而且需用粕珀烟，但分解试样较为彻底，是常用的方法。称取干燥的试样0.2g（称准至0.2mg）,置于装有15g研细的无水碳酸钠的伯培烟中，用钳丝把碳酸钠和试样混匀，再用0.5g碳酸钠将试样覆盖。珀烟加盖后置于50m1瓷用用内，放入高温炉中，由室温缓慢升温至95020C,在此温度下熔融22.5h.取出用烟，冷却至室温，将钠卅烟放入聚乙烯杯中，加70100m1煮沸的蒸馅水，置于沸水浴上加热IOmin以浸取熔融块，待熔块浸散后，用装有热蒸锵水的洗瓶冲洗生烟内、外壁

15、及盖。边搅拌熔块，边迅速加入1015m1浓盐酸，再在水浴里加热510min.此时，溶液应清彻、透明，冷却至室温后倾入50Om1容量瓶。用蒸储水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。试液中若有少量不溶物，可按照3.3.2条所述加盐酸和硝酸的有关操作进行处理，直到不溶物完全溶解。【注释】试样分解的方法除了上述几种外，还有其他方法。其中值得推荐的方法之一是偏硼酸锂熔融法。该方法溶样较为彻底、快速，而且制成的待测试液除可供测定铁、铝、钙、镁、铜等氯化物外，还可供测定氧化钠、氯化钾。有的资料介绍，该方法的熔融物不易浸取，为此可增加使熔融物在堵堪壁上形成薄层和骤冷的操作，以加快熔融物浸取，其操作步骤如下：称取干燥的分析试样O.2g（称准至0.2mg）,置于称量瓶中，加入0.5g偏硼酸锂，搅拌均匀。将混合物置于已铺有一层偏硼酸锂的伯培烟中，并在混合物上盖一层偏硼酸锂，此两部分偏硼酸锂约为0.5g。珀烟加盖后放入高温炉，逐渐升温至98020C,保持1520min,取出钳珀烟，趁熔融物还是液态时，摇动钠珀烟，使熔融物分布于生埸壁上，形成薄层，并立即将用期底部浸入水中骤冷，使熔融物爆裂。再加数滴蒸僧水，水将渗入到裂缝中。将珀烟盖和珀烟放入IOon1I玻璃烧杯中，在钳珀烟内放一根磁力搅棒，加入7080C盐酸溶液（1+1）25d把烧杯放在能加热的磁力搅拌器