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1、环境监测实验指导总则一、实践教学环节基本要求1 .实践环节是加强学生基本技能训练,强化分析和解决问题能力的培养,全面锻炼和提高学生的专业素质,综合素质和创新意识,注重加强学生团队精神和职业道德的培养。2 .学生应独立完成实验的全过程,对各环节的工作重点,基本原理,操作程序,工作方法做到心中有数。3 .学生在实验过程中,要树立实事求是的科学态度和严谨的工作作风,忠于自己所观察到的实验现象和调查数据,养成严肃,认真,细致,整洁的工作习惯。二、实验安排1 .实验教学环节一般在实验室(采样现场)进行。2 .学生分成实验小组,要求所有学生必须预习实验,写预习报告及实验用品准备计划。3 .实验开始前,先由
2、指导老师简单讲解实验基本情况及注意事项,中间穿插对学生的提问。4 .实验过程中,学生应保持安静,独立完成实验,注意数据的记录。5 .实验结束,每位学生的实验数据记录必须经指导老师过目并签字,并清洗整理实验器具和工作台面。6 .实验结束,学生要撰写实验报告,实验报告要求字迹清楚,书面整洁,内容完整。三、成绩评定实验成绩由预习准备,实验操作,台面收拾及清洁工作,实验报告等四部分构成。成绩记录优秀,良好,中等,合格,不合格五个档次。具体成绩如下:1 .出勤成绩:出勤成绩占20%,若缺勤3次或3次以上本课程实践成绩认定为不合格。2 .实验过程成绩:实验成绩由预习准备,实验操作,台面收拾及清洁工作构成,
3、占50%。3.实验报告成绩,实验报告编写成绩占30%。环境监测实验成绩评定标准项目要求出勤不准缺课,不准迟到早退。预习报告每个学生在上实验课时,首先必须交预习报告,老师进行批改并做成绩登记。基本操作老师在指导学生实验过程中,要注意基本操作的训练,注意观察每个学生基本操作技能,为每个学生评分,这也要求老师上课时注意力高度集中,关心每个学生的实验情况。实验结果(原始记录)实验完后学生要把实验数据和结果给老师检查,老师记录下来作为实验报告成绩评定的一部分,另外老师也能发现学生做实验存在的问题及时加以纠正,使学生在实验中真正学到知识。清洁实验完后要清洗实验物品,整理试验台。实验报告不同的实验,实验报告
4、的要求不同。对于基础实验,在规范上做文章。对于综合和设计实验思路,步骤,完成情况上做文章。实验考核实际操作考核+考试考核。目录项目一废水悬浮固体和浊度的测定4项目二色度的测定10项目三氨氮的测定16项目四水中氟化物的测定一离子选择电极法19项目五水中格的测定23项目六化学需氧量的测定31项目七生化需氧量的测定(上)35项目八生化需氧量的测定(下)41项目九水中挥发酚类的测定37实验十污水和废水中油的测定43项目十一废水中苯系化合物的测定46项目十二校园空气质量监测48项目十三酚分光光度法测定室内甲醛的含量62项目十四环境噪声监测58项目十五头发中含汞量的测定61项目十六水中总大肠菌群的测定一多
5、管发酵法64实验一废水悬浮固体和浊度的测定一、实验目的和要求掌握悬浮固体和浊度的测定方法。实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。二、悬浮固体的测定(一)、原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。(二)、仪器1烘箱。2 .分析天平。3 .干燥器。4 .孔径为0.45Um滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5 .玻璃漏斗。6 .内径为3050mm称量瓶。(三)、测定步骤1 .将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103105烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超
6、过0.0005g)。2 .去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸储水洗残渣3-5次。如样品中含油脂,用IOm1石油酸分两次淋洗残渣。3 .小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103105烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。(四)、计算日-mH/、(a-b)ioooiooo悬存固体(mg/1)=-r式中:A悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g);B滤膜及称量瓶重(g);V水样体积(m1)O(五)、注意事项:1 .树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2 .废水粘度高时,可加24倍蒸镭水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。3 .
7、也可采用石棉用崩进行过滤。三、浊度(一)、原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较。相当于Img一定粘度的硅藻土(白陶土)在IooOm1水中所产生的浊度,称为1度。(二)、仪器1IoOm1具塞比色管。2. I1容量瓶。3. 75Om1具塞无色玻璃瓶,玻璃质量和直径均需一致。4. I1量筒。(三)、试剂浊度标准液1、称取IOg通过0.1mm筛
8、孔(150目)的硅藻土,于研钵中加入少许蒸储水调成糊状并研细,移至IooOn11量筒中,加水至刻度。充分搅拌,静置24h,用虹吸法仔细将上层800m1悬浮液移至第二个IOOOm1量筒中。向第二个量筒内加水至IOoom1,充分搅拌后再静置24h。虹吸出上层含较细颗粒的80Om1悬浮液,弃去。下部沉积物加水稀释至IOOOm1o充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中,作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径大约为400Rn1左右。取上述悬浊液50m1置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。于105C烘箱内烘2h,置干燥器中冷却30min,称重。重复以上操作,即,烘Ih,冷却,称重,直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的
9、重量(mg)O2、吸取含25Omg硅藻土的悬浊液,置于IOOOm1容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液浊度为250度。3、吸取浊度为250度的标准液IoOm1置于25Om1容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浊度为100度的标准液。于上述原液和各标准液中加入Ig氯化汞,以防菌类生长。(四)、测定步骤1 .浊度低于10度的水样(D吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.Om1于IOOm1比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。(2)取I
10、Oom1摇匀水样置于IOOnI1比色管中,与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上,由上往下垂直观察。2 .浊度为10度以上的水样(1)吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及IOOm1置于250In1的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液,移入成套的25OnI1具塞玻璃瓶中,每瓶加入Ig氯化汞,以防菌类生长,密塞保存。(2)取25Om1摇匀水样,置于成套的25OnI1具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志,从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生视觉效果相近
11、的标准液,记下其浊度值。(3)水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。计算同上。实验二色度的测定天然和轻度污染水可用钻钻比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。一、实验目的和要求1、掌握伯钻比色法和稀释倍数法测定水和废水颜色方法,不同方法所适用范围。2、预习第二章有关色度的内容,了解颜色测定的其它方法及各自特点。二、粕钻比色法水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。溶解性的有机物,部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。PH值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的PH值。(一)、原理用氯钠酸钾与氯化钻配成标准色列,与水样进行目视比色。每升水中含有
12、Img伯和O.5mg钻时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径为0.45Un1滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。(二)、仪器和试剂1、50m1具塞比色管,其刻线高度应一致。2、能钻标准溶液:称取1.246g氯伯酸钾(K2P1CI6)(相当于50Omg伯)及1.0OOg氯化钻(CoC126H2O)(相当于25Omg钻),溶于Ioom1水中,加IOom1盐酸,用水定容至IOOOm1此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗处。(三)、测定步骤1、标准色列的配制:向50m1比色管中加入0、0.50、1O0、1
13、.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.505.00、6.00及7.0Om1的钻标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2、水样的测定(1)分取50.Om1澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0m1。(2)将水样与标准色列进行目视比较。观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样色度相同的钳钻标准色列的色度。(四)、计算式中:A稀释后水样相当于伯钻标准色列的色度;B水样的体积(m1)O(五
14、)、注意事项1、可用重倍酸钾代替氯伯酸钾配制标准色列。方法是:称取0.0437g重修酸钾和1Ooog硫酸钻(CoSO47H2O),溶于少量水中,加入0.5Om1硫酸,用水稀释至500m1。此溶液的色度为500度。不宜久存。2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测其表色。三、稀释倍数法(一)、原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度。并辅以用文字描述颜色性质,如深蓝色、棕黄色等。(二)、仪器:50m1具塞比色管,其标线高度要一致。(三)、测定步骤1、取10015Om1澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色
15、种类。2、分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50m1分别置于50m1比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馈水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。(四)、注意事项如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。实验三氨氮的测定氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,可采用蒸储-酸滴定法。一、实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法一纳氏试剂比色法;电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。二、纳氏试剂比色法