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1、土壤养分诊断速测方法土壤养分诊断速测是多年来国内外应用得较为广泛的一种分析方法,也是当前科教兴农进行群众性科学种田的一种手段。所谓速测法,是把有效养分常规的分析方法加以简化,如减少浸提液体积、缩短浸提时间、简化浸提和测定步骤、改用目测比色等,使操作快速简便,测定结果有一定的精度,容易被群众掌握,因速测采用比较简捷的浸提方法,使某些养分不能完全提取出来,测得的养分数量一般低于常规分析。另外,由于速测法的测定手段比较简单,因而测出数据的精度均低于常规分析。一、速测的误差来源在土壤速测过程中,一般地说,采样误差常比操作误差、试剂误差、仪器误差等为大,所以一定要根据速测的目的要求,注意采集具有较大代表
2、性或典型性的样品。如果采样不当,那么即使测定得准确,也是没有意义的,甚至还可能作出错误的判断,造成生产上的损失。要正确掌握速测的基本操作,遵守规定的操作步骤,改变试剂用量和加入的次序必须慎重,以免产生差错。一般情况下,每个样品只须称取一份进行浸提,然后取二份浸出液作重复测定,重复测定的比色结果相关一个色阶等级,就应重做一次。如果样品含量高,比色时超过标准色阶的最高等级,可以用浸提剂将浸出液适当稀释后重做,在计算结果时乘上稀释倍数,但不要随意改变样品与浸提剂的比率。二、试剂和仪器速测用的试剂,标准溶液选用“分析纯”试剂配制,其他试剂可用“化学纯”试剂配制。各种水溶液须用蒸偏水或无离子水配制;浸提
3、样品用的水通常用无离子水,但也可以用无被测成分的天然水代替。为了检查试剂,滤纸和用水的质量是否合格,须在测定样品前先做“空白试验”,即用各试剂和用水按同一测定步骤做一遍,如含有被测成分(即显色强度超过标准色卡的最低等级)即须逐一检查改正。试剂一般都要存放在阴凉干燥处,注意瓶盖严密。有的试剂如氯化亚锡、铝酸镂、硝酸试粉、四苯硼钠等容易变质,尤须注意保藏。速测中试剂的用量常用滴数计量,因此,使用滴管时必须保持垂直位置、不要倾斜,以免液滴的大小不同;所用皮头滴管和滴瓶滴管也要事先校准,要求纯水每201滴相当于1毫升。校准方法:先用滴管注纯水于10毫升量筒至1.0毫升刻度处,然后逐滴计数,准确加水至3
4、.0或4.0毫升刻度处(即加水2毫升或3毫升),计算相当于每毫升的水滴数。如果每毫升多于21滴或少于19滴,应以酒精灯烧软捏小或扩大管孔或另选其它。比色时要选用色调一致的白瓷比色盘或内径相同的比色管,尽量减少比色误差。三、保持整洁注意安全速测用的仪器、试剂要随时收置原处,仪器还应按规定洗涤干净。瓶盖、管塞和各试剂所用的滴管切勿错配弄乱,以防相互污染。具有腐蚀、剧毒性及易燃的试剂、如硫酸、奈氏液、酒精等,要特别注意安全。四、速测结果的表示方式速测结果都按干土或风干样品为计算基础。有效氨(N)、磷(P)、钾(K)的含量都用元素表示。有些地区和单位也有用磷酸(P205)和氧化钾(K20)表示的。彼此
5、的换算关系如下:PX2.29=P205P2050.436=PKX1205二K20K200.830=K样品中含量高的成分(如水分、有机质等)用百分数()表示;含量低的(如速效养分),则用百万分数(PPm)或每亩的公斤数(公斤/亩)表示。计算测定结果时,要注意所取样品与浸提剂的比率,例如,测定土壤硝态氨时,称取相当于干土2g的新鲜土样、加浸提剂使土液比为1:5,浸出液的比色读数为4ppm,则土壤硝态氨含量为4X5即20ppmo由于每亩地的耕层(深度20厘米),土壤(以干土计,比重1:1)的重量为150000公斤,土壤养分含量PPm数换算成每亩的公斤数时应乘以150,000/1000,000即0.1
6、5。在上例中,土壤硝态氮含量(公斤/亩)=20X0.15=3oI.土壤含水量的测定进行土壤含水量的速测有两个目的,一是为了了解田间土壤的实际含量状况;以便及时进行灌排,或联系作物的长相、长势及耕作栽培措施,总结丰产的水分条件;或联系苗情症状,为诊断提供依据。二是为了对干湿程度相差悬殊的不同土样进行养分的互比速测时,可以统一以干土为标准,计算出速测所需的湿土称样量。土壤中水分含量的速测方法有多种,本法采用酒精烧失法。一、测定步骤先称空铝盒重,后在盒中称新鲜土样5-10g精确至0.1g(称样要快、避免水分蒸发),滴加酒精(1号)使土样湿透,并有少许余液。用火柴点燃(避免火柴头落入土样中)。在火焰正
7、旺时切忌搅动土样,待火焰将要熄灭时,用玻棒轻轻拨动土样以助其燃烧完全,待火焰完全熄灭后,再滴加酒精至土样湿润,重新点燃,直到土样呈松散粒状为止(约烧2-3次)。冷却后称重。二、结果计算盒和湿土重盒和干土重失水重Inn土壤水分含量(%)=盒和干土童盒重XIuU二干王重口u速测养分时,根据土壤含水量、计算相当一定数量干土的湿土重,计算方法如下:测得某土壤的水分为20%,速测养分时要求称取2g干,这时应称取的湿土重二2+(2X20%)=2.4go注意事项:为了较准确地反映待测土壤的实际含水量,要尽量缩短采样和第一次称样之时的相隔时间、装土样的容器要密闭,防止土壤水分蒸发。在燃烧过程中,要注意掌握好搅
8、动样品的时间,切忌火焰正旺时,搅动样品。.土壤有机质的测定土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的腐殖质类等物质。由于腐殖类物质具有胶体特性,因而对土壤良好结构的形成、土壤理化性质的改善和微生物的活动起着良好的作用。因此,除低洼地土壤外,一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标。土壤有机质用重铭酸钾-硫酸溶液氧化时、橙红色的重铭酸根离子被还原成绿色的格离子。土壤有机质含量很低时,剩余的重铭酸钾较多,溶液近于橙黄色,有机质含量高时,剩余的重铭钾就少,而生成的铭离子多,溶液就近于绿色。观察反应后溶液的颜色,就可以判断土壤有机质的含量。这一反应
9、过程要在温度较高时才能迅速完成,因此,本法是浓硫酸与水反应时自然发生的热来加温溶液的。一、测定步骤称取相当于05克干土的自然土样,放入大试管中,用刻度吸管加入2.5毫升重铭酸钾溶液,摇匀,然后加入5.0毫升浓硫酸,立即摇动1分钟,使溶液混匀,注意切勿使溶液溅出,静置30分钟后,用皮头滴管吸取上层清液5滴,放在白瓷比色盘中,加水2滴稀释,搅匀,与标准色卡比色,记录比色读数。二、试剂配制IN重格酸钾水溶液(2号):称取重铭酸钾49.04克溶于水中,稀释至IOOO毫升。浓硫酸(3号):比重1.84o5%葡萄糖溶液(4号):称取葡萄糖(化学纯)5.00克,溶于水中,稀释至100毫升,此溶液容易变质,不
10、宜存放过久。注意事项:水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤常含有较多的亚铁化合物和其它还原性物质,也能还原重铭酸钾致使测定结果偏高。因此,这类土壤不能采用自然湿土测定,必须充分风干后再进行测定。土壤有机质和葡萄糖两者含碳量不同,前者约为58%而后者约为40虬另外,后者容易被氧化,因此,把葡萄糖当作土壤有机质来制备比色卡,势必产生误差。为了使本法的结果在数值上接近常规法,就要乘上一个校正系数。校正系数因不同地区的土类特性而有差异,因此各地应选一批用常规法测过的、有机质含量不同的当地土壤样品,用本法测定一遍,根据两法结果求出适于本地区使用的校正系数。如果不乘以校正系数,所得结果虽然偏高,但仍可反映土壤有
11、机质含量的高低。在测定过程中应特别注意浓硫酸的使用,勿使沾染衣物和皮肤。II1土壤酸碱性(PH)的测定土壤酸碱性是影响植物生长发育的一个重要因素。各种作物对土壤酸碱性都有一个适应范围的要求,如果土壤过酸或过碱都不适宜于一般作物的生长。因此,根据土壤PH值的测定结果。可为作物的布局、土壤改良等提供依据。本法测定土壤酸碱性,采用混合指示剂比色法。利用指示剂在不同酸碱性的土壤溶液中,可呈现不同颜色的原理。当土壤酸碱性有极微的变动时,指示剂的颜色可呈现极明显的变化。一、测定步骤取土样少许,于清洁的白瓷比色盘穴中(土样约占孔穴的二分之一约0.5克)滴加混合指示剂,使土壤湿润后,再加1-2滴,使混合指示剂
12、有少许余液,轻轻画圆摇动,使土液混合均匀,静置一分钟后,观看边缘溶液的颜色,与比色卡比色,读数。二、试剂配制混合指示剂的配制(5号)(本法专用)称取麝草兰0.025克,滨麝草兰0.4克,甲基红0.066克,酚酸0.25克,溶于500毫升酒精(化学纯)中,加500毫升蒸储水,再加0.IN的氢氧化钠约10毫升调至黄绿色(中性)时为止。备用。注意事项:指示剂的颜色变红或变兰时,必须用稀酸或稀碱调节成黄绿色才能使用。白瓷盘一定要洗干净,呈中性,亦可用待测土样擦洗瓷穴2-3次再使用。在测定过程中,所用的试剂和用具不能与任何酸碱物质接触,如稍有沾染,就会得出错误的结果。在比色时,一定要观察边缘溶液的颜色与
13、比色卡进行比阶。待测溶液的颜色介于比色卡上两个色阶之间时,不能取其平均值,只能取两个色阶之间的数值,例如,某土壤的PH值5.5-6.0(酸性土)。IV .土壤硝态氮的测定硝态氮是旱地土壤氮素诊断的主要形态。硝态氮的速测方法,常用的有硝酸试粉法、二苯胺法、马钱子法等,其中硝酸试粉法,其优点为显色灵敏,呈色稳定,便于携带。本法采用硝酸试粉法。硝态氮的酸性介质中,通过试粉中锌的还原作用,变成亚硝酸盐,连同土壤中可能存在的亚硝酸盐与氨基苯磺酸作用,再和Q蔡胺耦合,产生樱桃红色的耦氮染料,红色愈深,硝态氮的浓度愈大。一、测定步骤称取相当于2.O克干土的自然湿土,放入15毫升左右的试管中,加入IN硫酸钠溶
14、液10毫升使土液比为1:5,用玻棒搅动3分钟使土液混匀,用干滤纸过滤于另一个试管(约10毫升)中。(此滤液应保存,作为测定硝态氮和速效钾时使用)。取滤液4滴,注于比色盘穴中,加60%醋酸4滴,硝酸试粉一小耳勺(约二分之一米粒大)用玻棒搅匀,过10分钟左右与比色卡比色,记录比色读数,将读数再乘以5,即为土壤硝态氮含量。计算见附注意2。二、试剂配制IN硫酸钠(6克):称取16克结晶硫酸钠(化学纯NaS0410H20)溶于100毫升蒸储水中(配制此溶液时,不能用等当量的无水硫酸钠代替,因后者难溶,配制困难)。硝酸试粉(7号):称取硫酸钢50克,分成4份,分别与硫酸镒5克,锌粉1克,对一氨基苯磺酸2克
15、,Q-蔡胺1克,在研钵中研细摇匀。再和37.5克柠檬酸一起研磨,充分混匀,贮存于暗色瓶中防潮避光备用。注意事项:硝酸试粉新配制成时应为灰色,受潮后成粉红色即失效,应严密防潮避光。硫酸钢粉常含有少量硝酸杂质,应注意检查。本方法不适用以醋酸-醋酸钠浸提的溶液,因为醋酸-醋酸钠溶液具有缓冲性,PH值难以调正。由于土壤中硝态氮含量受土壤水分、微生物活动和作物吸收等因素的影响很大,因此,对硝态氮的诊断标准很难固定。最好在各生育期作一系列规定,根据其变化动态,联系作物生长状况和气候因素等来进行判断,色卡上所列的指标,仅供一般旱地作物施肥的参考。V .土壤镂态氮的测定在水稻土中,往测定钱态氮作为土壤速效氮的
16、诊断内容。在旱地土壤上了越来越多地把土壤硝态氮及镂态之和作为氮素诊断项目,即反硝态氮和镂态氮的合量作为分级依据。在碱性条件下,利用镂离子和奈氏试剂作用生成黄色络合物磺化氨基汞,黄色越深说明浸提液中的镂态氮浓度越大。在反应过程中生成的络合物浓度太大,会析出棕红色的沉淀,因此在铁含量过高的情况下,须将浸提液稀释后再进行测定比色。在测定结果上要乘以稀释倍数。一、测定步骤取土壤浸提液4滴于比色盘穴中,加5%EDTAI滴,蔡氏试剂5滴,用玻棒搅匀,5分钟后与色卡比色,记录比色读数,将比色读数再乘以5,即得土壤中镂态氮的含量。计算见附注2。二、试剂配制蔡氏试剂(9号):配方I:称取碘化钾7克,碘化汞10克,溶于10毫升蒸储水(A液);另取16克氢