北中大中药鉴定学实验指导02选做实验.docx

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1、2选做实验2.1 中药的光谱鉴定2.1.1 荧光鉴定内容提要本实验采用荧光法对不同药用部位的19种中药进行品种鉴定。通过实验掌握荧光鉴定中药的基本理论、基本方法和基本技术。掌握常用中药荧光鉴别的特征。原理荧光鉴定是利用中药中所含的某些化学成分（通常具有共规双键体系和芳香环分子）在吸收自然光或紫外光后能发生荧光的性质，对中药及其所含成分进行鉴定。本实验主要是通过荧光定性分析以鉴定中药的品种或质量。仪器、材料与试剂（1）仪器与材料1）仪器荧光分光光度计，紫外分析灯（365nm,254nm）,试管，烧杯，吸管，漏斗,滤纸，广口瓶，索氏提取器，超声波提取器，离心机，粉碎机，天平，电炉子等。2）材料药材

2、：牛膝，川牛膝，黄连，秦无，麦冬，娱蚣，珍珠。粉末或饮片：板蓝根，葛根，白芷，川苜，丹参，苏木，厚朴，秦皮，木瓜，桅子，石韦，天麻。（2）试剂1%氨水，乙醛，乙醉，氢氧化钠试液，盐酸，氯仿，三氯化铝试液，石油酸（6090）。操作步骤（1）荧光检查1）牛膝取牛膝断面，置紫外光灯下观察，显黄色荧光；滴加1%氨水后，显淡黄绿色荧光（川牛膝新鲜断面置紫外光灯下显淡绿色荧光，滴加1%氨水后，显绿黄色荧光）。2）黄连取黄连药材断面置在紫外光灯下观察，显金黄色荧光，木质部尤为显著。3）板蓝根取板蓝根水煎液，置紫外光灯下观察，显蓝色荧光。4）葛根取葛根粉末少量在紫外光灯下观察，显亮蓝色荧光。5）白芷取白芷粉末

3、0.5g,加乙酸适量，冷浸，振摇，放置，取上清液2滴，点于滤纸上，置紫外光灯下观察，显黄绿色荧光。6）川茸取川苜横切面置紫外光灯下观察，显亮淡紫色荧光，外皮显暗棕色荧光。7）秦先取秦无药材横切面，置紫外光灯下观察，显黄白色或金黄色荧光。8）丹参取丹参粉末5g,加水50m1,煮沸1520min,放冷，滤过，滤液置水浴上浓缩至黏稠状，放冷后，加乙醇35m1使溶解，滤过，漉液作如下试验：取滤液数滴，点于滤纸条上，干后，置紫外光灯下观察，显亮蓝灰色荧光。将此纸条悬挂在氨水瓶中（不接触液面），20min后取出，置紫外光灯（365nm）下观察，显淡亮蓝绿色荧光。9）麦冬取麦冬切片置紫外光灯下观察，显浅蓝色

4、荧光。10）苏木取苏木粉末IOg,置带塞试管中，加水50m1,密塞，反复振摇并放置4h,漉过，滤液显橘红色，置紫外光灯下观察，显黄绿色荧光。取滤液加氢氧化钠试液2滴，显猩红色，置紫外光灯下观察，显蓝色荧光，再加盐酸使成酸性后，溶液变为橙色，置紫外光灯下观察，显黄绿色荧光。11）厚朴取厚朴粗粉3g,加氯仿30m1,回流30min,滤过。取滤液，在紫外光灯下，顶面观显紫色，侧面观显二层，上层黄绿色，下层黄绿色荧光。12）秦皮取秦皮少许浸入水或乙醇中，浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。13）木瓜取木瓜粉末1g,加70%乙醇IOm1,回流Ih,滤过，取漉液备用。取滤液滴于滤纸上，待干，喷三氯化铝试液，干燥

5、后，置紫外光灯下观察，显蓝色荧光。14）桅子取桅子粉末0.2g,加水5m1,水浴加热3min,取上清液滴于漉纸上，挥干,置紫外光灯下观察，显天蓝色荧光。15）石韦取石韦粉末2g,加95%乙醇溶液20m1回流提取30min,取滤液加蒸播水6m1,再加1石油酸（6090C）20m1抽提，分取乙醇层，在水浴上蒸干，残渣加95%乙醉溶液8m1溶解，取溶液滴于滤纸上，干后置紫外光灯下观察。庐山石韦显黄色荧光，石韦与有柄石韦均显蓝色荧光。16）娱蚣取娱蚣水浸液在紫外光灯（254nm）下观察，呈现亮绿色荧光。17）珍珠取珍珠横剖面置荧光灯下观察，天然珍珠显浅蓝色荧光，养殖珍珠显亮黄绿色荧光，通常环周部分较明

6、亮。（2）荧光光谱取天麻粉末38mg,置具塞试管中，加乙醇IOm1,密塞，超声波提取60min,离心，取上清液作为供试品溶液。选择激发波长c（ma）254nm,用荧光分光光度计测定。供试品在302nm和592nm波长处有特征峰。要点及难点解答（1）必须指出，并不是所有的中药或其成分都有发生荧光的性质。有些中药本身不发生荧光，但若用酸、碱或荧光染色处理后，就可能使某些成分在紫外光线下变为可见色彩。有的中药附有地衣或有多量霉菌生长，也可能有荧光出现，因此荧光鉴定还可用于检查某些中药的变质情况。此外，在色谱分析应用上，也可能使吸附在吸附柱上、纸条上及薄层板上的各种成分产生荧光色谱。（2）中药荧光检查所用的紫外分析灯，在没有特殊注明的情况下，波长均为365nm0（3）荧光鉴定法灵敏度高,能够测定出101610cm,（掺假物达马胶的红外吸收峰是1380cm,1460cm1707cm1,以1707cm”为特征吸收峰；松香的特征吸收峰主要是1692Cm、1280cm）。4）全蝎取本品粉末，采用溟化钾压片法测其红外光谱，本品在2925Cm12854cm/、1658Cm11536cm、1240cm11745c