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1、杜马斯燃烧法原理杜马斯燃烧法所用的耗材为:空气、氧气、氯气或二氧化碳、铜、氧化铜、含氮标准物质、干燥剂、锡箔纸等。测定所需的时间:杜马斯燃烧法3-5分钟一个样。对环境的污染:杜马斯定氮法无化学废液。测一个样品的费用:杜马斯定氮法测一个样品的成本大约在20-30元左右。杜马斯在1831年率先提出一种将样品燃烧后检测燃烧产物的定氮方法,其原理为:将样品进行高温燃烧,把样品中的N转化为N或NO,除去水和杂质气体后,经过铜粉将NO还原为N,最后通过热导检测器检测气体中N的含量,进而推算出样品中的氮含量,再根据蛋白质转换系数计算蛋白质含量。该方法检测快速,检测一个样品仅需几分钟,很大程度上缩短了检测时间
2、,而且检测过程中无需用到腐蚀性试剂,也不会产生有害物质,符合现代绿色环保的观念。目前,液体乳制品中蛋白质的检测主要以凯氏定氮法为主。凯氏定氮法通过硫酸高温分解,使样品中的有机氮转变为无机铁,再间接测量钱的含量来折算出蛋白质含量,凯氏定氮法设备要求简单,结果的精准度较高。凯氏方法是绝对测量;杜马斯燃烧法定氮仪是相对测量;凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸僧、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD检测器测量其信号强度,与事先标定的曲线进行比对,计算出样品中的氮含量。凯氏方法
3、是绝对测量,与标准样品无关,可以直接测量标准品的含量,并用来检验仪器的准确性;燃烧法是相对测量,必须依靠标准品,标准品的准确性定标直接影响测量结果,没有办法检验仪器的准确性。凯氏测量的是氨态氮;杜马斯燃烧法定氮仪测量的是总氮;样品中的氮含量根据定义不同有:总氮、凯氏氮、铉态氮、硝态氮、亚硝态氮;也可以分为:有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸储测量,就是无机氮中的镀态氮;在蒸储过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成镀态氮,其结果就是无机氮。样品经过消化蒸储得到的是凯氏氮,在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成镀态氮,得到的
4、是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果;没有人为掺假的食品,二者测量结果是一样的。三、标准不同凯氏方法是所有样品的国标;杜马斯燃烧法定氮仪是参考方法;凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准,测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同,造成样品种类不同、成份不一样,结果偏差也不一样。四、样品量不同凯氏方法是常量分析;杜马斯燃烧法定氮仪是微量分析;凯氏方法是常量和半微量;燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15m1;燃烧法最多到Ig;凯氏法可以一直使用最大量分析,而燃烧法如一直使用最大量分析,则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面,要求频繁清理,同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品,脂肪高的食品,只能通过大取样量来减少测量结果的偏差,燃烧法显得稍微困难;如大豆、玉米。此外鲜肉类食品,由于蛋白、脂肪分布不均匀,也建议是大的取样量。