包医大生药学实验指导01生药的理化鉴定.docx

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1、生药学实验指导实验室规则一、实验前必须结合讲课的内容预习实验指导，明确实验目的、要求、内容和方法，准备好实验用具。否则不准进入实验室。二、实验课不许迟到、早退、无故缺席，如有特殊情况不能参加实验者，必须事前请假，并转告指导老师。三、在实验课中，要有秩序的、认真仔细的操作，严格执行操作规程，实事求是，独立完成，每次试验要求按时完成作业，不得抄袭。四、爱护室内一切实验仪器、标本、切片及用具，不准私自带出实验室，如有损坏应及时报告教师并登记。五、学生对号入座，显微镜也必须对号固定使用，每次使用前后要检查，如有问题向指导老师报告，不得任意拆卸。六、保持实验室肃静，实验室不得随意走动，大声喧哗，未经允许

2、不得随意离开实验室。七、保持实验室整齐清洁。仪器和物品用完后立即放回原处，不得随意乱放，用过的吸水纸、擦镜纸、火柴梗等也要放在自己桌面的左上角，不许随地乱丢。八、实验结束后，清洗实验用具，放置原处，值日生清扫卫生，擦净黑板，关好门、窗、水、电及完成指定工作后，方可离开实验室。实验一生药的理化鉴定一、实验目的1、掌握生药中糖类、甘类化学成分的理化性质和定性反应，并能应用于生药鉴定中，以确证生药中这些成分是否存在。2、了解糖类及昔类主要鉴别反应的原理。3、掌握生药中生物碱、糅质、氨基酸和蛋白质的理化性质和定性反应，并能应用于生药鉴定中，以确证生药中这些成分是否存在，了解主要鉴别反应的原理。二、实验

3、材料党参、槐花（槐米）、大黄、夹竹桃叶、桔梗、百部、五倍子、儿茶、白芷三、实验内容与步骤1、单糖、多糖和甘类成分的鉴别取党参粗粉05g,置于50m1三角烧杯中，加蒸储水Iom1,瓶口放一小漏斗（空气冷凝，防止水分蒸发太多），水浴温热数分钟，滤过，药渣加适量水，再过滤，合并滤液至IOm1备用。（1）费林试验（Feh1ing试验）：取滤液Im1于50m1烧杯中，加碱性酒石酸铜试剂（FehIing试齐IJ）8m1（临用时由甲液和乙液混合而成，置于水浴加热5分钟，观察有无砖红色沉淀产生，如有沉淀，表明含还原糖），在整个反应过程中，反应液应保持蓝色，否则应适当添加FehIing试剂至蓝色不褪，继续加热5

4、分钟，放冷，滤过，滤液加10%盐酸,使反应液的PH为1-2,再加沸水浴加热10分钟（水解），放冷,加10%氢氧化钠试液,使反应液呈中性,再加Feh1ing试剂8m1,沸水浴加热数分钟，观察有无砖红色沉淀产生（如有沉淀，表明含有多糖或背类）。记录水解前后沉淀量的多少（以+示很多，以+示较多，以土示很少来表示）。（2）-蔡酚试验（MO1iSCh试验）：取滤液ImI于大试管中，加Q-蔡酚试剂2-3滴，摇匀，沿管壁缓缓滴加浓硫酸Im1轻放试管架上，保留两层液面，观察两液面交界处有无形成紫红色环。2、惠苔的鉴别（1）Borntrager反应取大黄粉0.2g置试管中，加入10%的NaoH试液4m1,振摇，

5、溶液即呈红色，滤过，滤液加10%HCI使中和，溶液变黄色；再加乙醛2m1,振摇使之分层，醛液呈黄色，吸取酸液层置另一试管中，加氢氧化钠试液1m1,振摇后碱液又显红色。（2）醋酸镁反应：取大黄粉末0.2g于试管中，加乙醇3m1,水浴温热5分钟，滤过，得滤液，加1%醋酸镁甲醇溶液2滴，振摇后观察，溶液渐呈橙红色。（3）微量升华：取大黄粉末少许于金属圈内，小火徐徐加热数分钟，可见黄色升华物附着载玻片上，将玻片取下翻转后，在显微镜下检视，低温升华时可见针状结晶；高温时可见羽状结晶。3、黄酮甘的鉴别:(1)取槐米粗粉0.5g,加乙醇IOm1,水浴温热5分钟，滤过，得滤液。盐酸-镁粉还原反应：取上述滤液2

6、m1于试管中，先滴加盐酸2-3滴，再加镁粉少许振摇，产生许多气泡，同时溶液渐变樱红色。(2)三氯化铝反应：去上述滤液2m1于试管中，加1%三氯化铝甲醇溶液1m1,振摇，可见溶液渐变鲜黄色。4、皂昔的鉴别：取桔梗粗粉1g,置于50m1三角烧瓶中，加生理盐水15m1,在水浴上加热20分钟，滤过：(1)泡沫反应取上述滤液2m1,置试管中，密塞或以手指压住管口，强烈振摇数分钟，观察是否产生大量泡沫，放置10分钟后，再记录泡沫的高度。(2)溶血试验取上述滤液InII和生理盐水1m1,分别置于试管中，各加2%红血球悬浮液3-5滴，摇匀后放置，注意观察哪支试管溶液变清而透明。(示溶血现象)(3)1iberm

7、ann反应：取柴胡粗粉1g,置锥形瓶中，加70%乙醇10m1,于水浴中温热数分钟，滤过，滤液置蒸发皿中，水浴蒸干，放冷，加处肝ImI溶解，并转入小试管中，沿管壁加浓硫酸1m1,两液面的交界处显紫红色环。取夹竹桃叶粗粉2g,加70%乙醇15m1,再加10%醋酸铅2m1在水浴上煮沸5分钟，滤过：Kener-KiIiani反应：取夹竹桃滤液2m1于蒸发皿中，水浴蒸干，加三氯化铁-冰醋酸试液Im1使残渣溶解，并转入小试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸1m1,观察两液面交界处有无棕色环产生，冰醋酸层显蓝绿色（-去氧糖反应）。（2）Kedde反应：取滤液5m1,加新配制的2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液1m1,

8、再加5%氢氧化钾溶液数滴，溶液显紫红色。6、生物碱的鉴别取百部粗粉1g,置50m1三角瓶中，力口1%盐酸15m1,振摇15分钟，滤过。将滤液分装于6支小试管中，每试管Im1其中一支作为空白对照，其余分别滴加下表中生物碱沉淀剂各2滴，观察沉淀颜色与数量（以+,+,+表不）碘化秘钾碘碘化钾碘化汞钾硅鸨酸磷铝酸百部提取液分别取五倍子，儿茶粗粉各2g,加水20m1,40-50C水浴加热20分钟，冷却，滤过，五倍子滤液和儿茶滤液分别各置5支试管，依次加入下述试剂，观察溶液变化。试剂五倍子（可水解糅质）2m1儿茶（缩合鞅质）2m1醋酸铅试液2滴明胶试液3滴三氯化铁试液3滴饱和滨水2滴8、香豆素类的鉴别异羟

9、月亏酸铁反应：取白芷粗粉0.5g,置具塞试管中，加乙醛3m1,振摇5分钟后，静置约20分钟，取上清液ImI于另一试管中，加7%盐酸羟胺甲醇溶液与10%氢氧化钠甲醇溶液各2-3滴，摇匀，水浴温热1-2分钟，冷后加10%的盐酸，使PH为3-4,再加1%三氯化铁乙醇溶液1-2滴，溶液呈紫红色。四、作业记录各鉴别反应的步骤结果，并说明反应原理（可用化学反应式表示）O五、思考题1、Feh1ing反应中，水解前后产生CU2O沉淀的主要成分是什么？2、怎样鉴别某生药含单糖、多糖或甘类中的糖成分？3、具有什么基团的慈醍类成分与氢氧化钠溶液反应才显红色？为什么？4、如何区别某生药所含皂甘是三朝皂甘还是备体皂昔？5、如何确证某一生药中存在生物碱类成分？6、如何鉴别可水解糅质与缩合糅质？7、异羟肠酸铁反应开始时，加碱性试剂的作用是什么？