28苇茎配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023028苇茎配方颗粒WeijingPeifangke1i【来源】本品为禾本科植物芦苇尸力叫加侬加疗HiS（CaV.）Trin.的干燥茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取苇茎饮片8000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为6.5%10.5%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoOg,即得。【性状】本品为棕黄色至深棕色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加甲醇20m1,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取阿

2、魏酸对照品，加甲醇制成每ImI含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液51对照品溶液21,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯甲酸甲醇（4：5：0.2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁和1%铁氟化钾（1：1）的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙懵为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B

3、,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35m1；柱温为45；检测波长为254nm理论板数按4-香豆酸峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）O5041009657410969072010209080参照物溶液的制备取苇茎对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加水50m1,加热回流45分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液25m1,用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25m1,合并乙酸乙酯液，80水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取（含量测定）项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取对羟基苯甲醛对照品、香草酸

4、对照品、阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1各含5g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g,置具塞锥形瓶中，加水25m1,超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液15m1,用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15m1,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留时间相对应；其中峰1、峰2、峰3、峰5、峰6应分别与

5、相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。与4-香豆酸对照品参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：0.95（峰4）。对照特征图谱峰1：对羟基苯甲酸；峰2：对羟基苯甲醛；峰3：香草酸;峰5（S）：4-香豆酸；峰&阿魏酸参考色谱柱：ZORBAXSB-Aq2.1mm100mm,1.8m【检查】溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2023年版通则0104）检查，取供试品IOg（单剂量包装取1袋），加热水200m1,加热煮沸5分钟并搅拌，立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，并不得有焦屑等异物。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典20

6、23年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于18.0%。【含测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙胞为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4m1；柱温为45C；检测波长为256nm（对羟基苯甲酸）、3IOnm（4-香豆酸）。理论板数按4-香豆酸峰计算应不低于3000O时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）031189341

7、1-1589-85491585对照品溶液的制备取对羟基苯甲酸对照品、4-香豆酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Im1含对羟基苯甲酸3g4-香豆酸40g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醛25m1,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醵补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各11注入液相色谱仪,测定，即得。本品每Ig含对羟基苯甲酸（C7H63）和4香豆酸（C9H83）的总量应为0.8mg3.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片8g【贮藏】密封。