63大蓟炭配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023063大蓟炭配方颗粒DajitanPeifangKeIi【来源】本品为菊科植物蓟CirsiumjaponicumFisch,exDC.的干燥地上部分经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取大蓟炭饮片4500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为11.1%22.0%）,加入辅料适量，干燥，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为绿黄色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.5g,加水30m1使溶解，加盐酸2m1,加热回流40分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次2

2、5m1,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。另取大蓟对照药材2g,加水50m1煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至30m1,加盐酸2m1同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验,吸取上述两种溶液各251,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，应在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内

3、径为2.1mm,粒径为1.7m1.8m）为色谱柱，以乙晴为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.35m1,柱温为35,检测波长为330nm,理论板数按新绿原酸峰计算应不低于5000。时间min流动相A（%）流动相B（%）0-28922-108119289I(M21114898612-251418868225-301821827930-40212579754060255575-45参照物溶液的制备取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、蒙花昔对照品、柳穿鱼黄素对照品、柳穿鱼叶背对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每Im1含新绿原酸20g绿原酸

4、20g,隐绿原酸20g,蒙花苜40g,柳穿鱼黄素10g柳穿鱼叶昔70g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。另取对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加水25m1,加热回流30分钟，取出，放冷，滤过，蒸干，残渣加70%甲醇25m1加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各11注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现9个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰保留时间相对应；其中峰1、峰2、峰3、峰7、峰9应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与柳穿鱼叶昔参照物峰相对应的峰为S峰,计算峰

5、4、峰5、峰6与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为0.46（峰4）、0.50（峰5）、0.70（峰6）。对照特征图谱峰1：绿原酸；峰2：新绿原酸；峰3：隐绿原酸；峰7：蒙花昔峰8：柳穿鱼叶昔；峰9：柳穿鱼黄素参考色谱柱:HSST3,2.1100mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

6、为填充剂；以乙懵-0.1%磷酸溶液（21：79）为流动相，检测波长为330nm理论板数按柳穿鱼叶首峰计算应不低于50o对照品溶液的制备取柳穿鱼叶苜对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每ImI含55g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25m1,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每克含柳穿鱼叶背（C28H34Oi5）应为0.10mg1.80mg.【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4.5g【贮藏】密封。