三七茎叶皂苷提取工艺固液萃取法.docx

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1、ICS 65. 020CCS B 38B53云 南 省 地 方 标 准DB53/T XXXX2022三七茎叶皂甘提取工艺固液萃取法2022 - XX - XX 发布2022 - XX - XX 实施云南省市场监督管理局发布DB53/T XXXX2022本文件按照GB/T 1. 1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由云南省农业科学院农产品加工所提出。本文件由云南省农业标准化技术委员会(YNTC07)归口。本文件起草单位：云南省农业科学院农产品加工研究所、云南省标准化研究院。本文

2、件主要起草人：田浩、李宝珠、李宏、刘秀徽、潘俊、康燕妮、易霞、李智敏、李晚谊、肖丹。IDB53/T XXXX2022三七茎叶皂昔提取工艺 固液萃取法1范围本文件规定了三七茎叶皂昔固液萃取法的提取流程、设施设备、原料质量、提取工艺、提取物质量、包装、贮存和运输等。本文件适用于三七茎叶皂昔的提取。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该期对应的版本适用于本文件；不注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 5749生活饮用水卫生标准GB 14881食品安全国家标

3、准 食品生产通用卫生规范GB/T 24395食品工业用吸附树脂GB 31640食品安全国家标准食用泗精DB53/T 055.5 三七茎叶质量标准3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1三七茎叶 Panax notoginseng stems and leaves五加科人参属植物三七(Burk.) F. H. Chen地上部分除花序外的干燥品。3.2固液萃取 solid-liquid extraction根据相似相溶原理，利用溶剂使固体物料中的可溶性物质溶解于其中再加以分离的提取方法。4提取流程4.1 提取各流程卫生应符合GB 14881的规定。4.2 提取流程为：粉碎一提取一浓缩一分离

4、纯化一干燥一包装一储藏。5设施设备1.1 提取浓缩设备温度可控，过滤精度200目以上，具备减压或常压浓缩功能。DB53/T XXXX20221.2 层析柱及树脂填料5. 2.1大孔树脂层析柱常压，可控制流量。6. 2.2树脂填料大孔吸附树脂D101型，且符合下列要求：交换容量24. 2 nunoL/g；粒度 0. 3 mm1.25 mm；湿真密度 1.05 g/mL1.09 g/mL；含水量50%60%；质量应符合GB/T 24395的规定。5.3干燥设备具备真空或喷雾干燥功能，温度可控。6原料质量6.1 三七茎叶符合DB53/T 055. 5的要求。6.2 乙醇应符合GB 31640的规定。

5、6.3 水应符合GB 5749的规定。7提取工艺7.1 粉碎粉碎至5 cm10 cm。7.2 提取将粉碎后的三七茎叶投入提取罐中，加入50%70%乙醇，料液比1:10 （质量体积比）。60 C加热回流提取。7.3 浓缩减压或常压浓缩，温度60 70 ,浓缩至原体积的10%20%。7.4 分离纯化7.4.1 预处理将D101型大孔吸附树脂装于树脂柱中，用95%乙醇浸泡24h,浸泡后蒸储水洗净，反复浸泡、清洗3次。7.4.2 4.2上样吸附树脂湿法装柱，待树脂柱清洗干净后，按浓缩液:树脂=1:5 （质量比）上柱，静置吸附4 ho7.4.3 洗脱按照下列要求进行3次洗脱：a）用大孔吸附树脂柱体积3倍

6、以上的纯水第1次洗脱；b）用大孔吸附树脂柱体积2倍以上的45%浓度乙醇第2次洗脱；c）用大孔吸附树脂柱体积5倍的75%浓度乙醇第3次洗脱。7. 4.4回收乙醇减压冷凝回收乙醇。7.5干燥将收集的75%乙醇洗脱液进行减压浓缩，浓缩液密度达L 15g/cn?以上时，进行真空或喷雾干燥，至含水量W5%。8提取物质量8.1 感官提取物无异味，粉状、无肉眼可见杂质，淡黄色至浅棕色。8.2 皂首Rb3和水分皂昔心3含量应27.5%,水分含量应W5%。8.3 污染物应符合GB 2762的规定。9包装、贮存和运输9.1 包装包装材料应干燥、清洁、无异味、无污染风险。包装应牢固、密封、防潮，并贴标签。标签注明品名、批号、生产时间、有效期、数量、产地、验收合格证等。9.2 贮存贮存库应清洁、避光、通风、干燥、无虫害、无鼠害。离地离墙15 cm以上存放，不与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同库贮存。9.3 运输运输工具应清洁无污染风险。运输时应避免日晒、雨淋，且不与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品同车运输。3