83环氧乙烷检测气相色谱法操作规程新.docx

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1、有限公司环氧乙烷检测（气相色谱法）操作规程XY1-Z1-83编制受控状态受控审核版本/状态A/0批准生效日期2023年02月28日序号修改内容修改人批准人修订口期1目的规范检验员环氧乙烷残留量（气相色谱法）检测操作，确保检测结果准确。2范围本规程适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。3职责实验室检验员负责照此规程进行EO残留量检测。4操作程序4.1 环氧乙烷标准贮备液制备。取外部干燥的50m1容量瓶，加水约30m1,加瓶塞，称重，精确到0.1mg0用注射器注入约0.6m1环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度线制成约含环氧

2、乙烷IOmg/m1的溶液，作为标准贮备液。4.2 供试液准备。4.2.1 抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。4.2.2 供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或Iomm2片装块，取1.0g样品放入20m1顶空瓶中，精密加水5m1,密封。4.3 绘制标准曲线取10mgm1的贮备液分别配制IUgm1,2ugm1,4ugm1,6ugm1,8ugm1,10ugm1六个系列浓度的标准溶液。精确量取5m1,置于20m1顶空瓶中，密封。将6个系统浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进

3、样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加6个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X轴：EO浓度，ugm1,Y轴：EO峰面积）。顶空进参数平衡温度平衡时间min样器设定值6040气相色谱仪参数进样口温度CN2流量m1/min进样分流比色谱柱温度七H2流量m1/min空气流量m1/min检测器温度设定值200315：1100404002504.4 样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液E

4、O峰面积。根据标准曲线计算出供试液相应的浓度Co4.5 环氧乙烷残留量（相对含量）计算计算公式：CEO=5Cm式中：Ceo：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），ug/g5:量取的浸提液体积,m1C:标准曲线上找出的供应液相应的浓度，ug/m1m：称样量，g4.6 结果判定环氧乙烷残留量相对含量不得超过10go具体要求见各产品技术文件中相应产品的要求，检验结果应符合各产品要求。4.7 注意事项1）使用环氧乙烷时，应在通风良好的环境下进行，环氧乙烷的瓶子及移取器具尽可能应于冰水浴中降温。2）环氧乙烷标准贮备液应在4以下密闭保存备用，存放时，储存容器宜倒置存放。3）每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准，若偏差较大，应重新绘制标准曲线4）如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内，应改变标准曲线的浓度重新作标准曲线。4.8 关文件GB/T14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法气相色谱法4.9 关记录检验记录