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1、ICS59.100.20CCSQ51YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YBTxxxx-xxxx含石墨烯相关二维材料复合导电浆料Thecompositeconductivepastecontaininggraphenere1atedtwodimensiona1(2D)materia1s(征求意见稿)XXXX-XX-XX实施XXXX-XX-XX发布中华人民共和国工业和信息化部布本文件按照GB/T1.12023标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技
2、术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位:本文件主要起草人:。含石墨烯相关二维材料复合导电浆料1范围本文件规定了含石墨烯相关二维材料复合导电浆料的要求和检测方法、检测规则以及标志、包装、运输、贮存和订货单内容。本文件适用于在锂离子电池、铅酸电池和导电涂层等新能源领域中,以石墨烯相关二维材料、碳纳米管或其它具有某种功能的固体成分的复合材料为导电介质,以NMP或者水为溶剂的液体浆料的质量检验和规范。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版木(包括所有的修改单)适用于
3、本文件。GB1725-2007/IS03251:2003色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T6753.1色漆、清漆和印刷油墨研磨细度的测定GB/T10247-2008粘度测量方法GB/T24491多壁碳纳米管EPA6010C-2007电感耦合等离子体原子发射光谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1石墨烯相关二维材料ghenere1atedtwodimensiona1(2D)materia1s层数不多于10的碳基二维材料,包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等。3.2含石墨烯相关二维材料复合导电浆
4、料compositeconductivepastewithgphenere1atedtwodimensiona1(2D)materia1s以石墨烯相关二维材料为主要固体成分且作为导电介质与多壁碳纳米管或其它具有某种功能的固体成分复合、与某种液体组成的多相混合物。注:根据液体的类别,一般分为水性浆料和油性浆料。团聚体agg1omerate由构成导电浆料的固体成分堆积或缠绕而形成的的堆积体、聚集体,或二者的混合体。注1:团聚体的作用力都是弱力,如范德华力或简单的物理缠结。注1:团聚体也被称为次级颗粒,而源颗粒则被称为初级颗粒。固含量so1idcontent含石墨烯相关二维材料复合导电浆料在规定条件
5、下烘干后剩余物占烘干前浆料质量的百分数。注:浆料烘干后的固体成分为石墨烯、用来复合的多壁碳纳米管或某种固体成分以及可能存在的分散助剂、稳定剂等。粘度Viscosity粘度是含石墨烯相关二维材料复合导电浆料粘滞性的一种量度,是流体流动力对其内部摩擦现象的一种表示。细度Fineness含石墨烯相关二维材料复合导电浆料中被研细的石墨烯及碳纳米管或用来复合的某种固体成分分敌在连结料中的程度。水分Moisture指NMP体系的石墨烯复合浆料中的水分含量。极片电阻率vo1umeresistivity含石墨烯相关二维材料复合导电浆料按规定的步骤制得的极片的电阻与横截面积的乘积与长度的比值。金属物质含量met
6、a1impuritycontent表示含石墨烯相关二维材料复合导电浆中包括铁、钻、铜、银、锌等在内的金属元素含量的数值。4要求含石墨烯相关二维材料复合导电浆料的技术要求包括一般性技术要求和特定应用领域的附加技术要求。含石墨烯相关二维材料复合导电浆料在满足一般性技术要求的基础上,应根据本产品使用的用途,供需双方协商选择合适的附加技术要求。4.2一般性技术要求4.2.1外观:产品外观应为黑色液体浆料,状态均匀,无明显颗粒,有一定流动性。4.2.2浆料固含量及石墨烯及碳纳米管含量的数据应由供方提供给需方。4.2,3辅助成分在浆料中的质量分数小于1%。4.2.4浆料细度应25m4.2.5浆料的极片电阻
7、率应200Qcm,4.2.6浆料的粘度应10000Mpas,4.2.7浆料中的主要金属物质含量WIOoPPm,其他次要金属物质含量W50ppm。4.2.8NMP体系的浆料的含水量2000ppm。4.3附加技术要求(适用于锂离子电池领域)4.3.1浆料中磁性异物(Fe、CrNi、ZnCo)总含量应2ppm(质量分数)。4.3.2复合导电浆料的PH值一般应在6.09.0范围内。4. 3.3以上技术要求如用户有特殊要求时,可经供需双方协商确定5试验方法5. 1外观目视检查。5.2 固含量见附录A。5.3 浆料细度见附录B。5.4 极片电阻率见附录C。5.5 粘度见附录Do5. 6金属物质含量见附录E
8、o5.7NMP体系的含水量见附录F6检验规则6.1 组批6.1.1 产品应按批检验。6.1.2 检验批由同一交货日期、同一用途的浆料组成。6.2 取样数量每批至少三个样品。6.3 3检验项目6.3.1产品检验分为逐批检验和型式检验。逐批检验6.3.1.1.1每批产品的外观、固含量进行逐批检验。631.1.2对于锂离子电池应用领域,还应对磁性异物含量、可溶出金属元素杂质含量和无水体系的含水量等进行逐批检验。型式检验型式检验在有下列情况之一时,对本标准中规定的技术要求全部进行检验。a)原材料的批号、型号、供货厂家等有变更时;b)生产工艺流程有变化时;c)正常生产3个月时;d)生产设备停产3个月以上
9、,又开始第一次生产时;e)客户用途作特殊要求时。6.3.2逐批检验和型式检验的项目见表1(以锂离子电池应用为例)。表1检验项目要求章条号试验方法章条号检验类别外观4.2.15.1逐批检测固含量4.2.25.2逐批检测导电剂含量4.2.2型式检测浆料细度4.2.45.3逐批检测极片电阻率4.2.55.4逐批检测粘度4.2.65.5逐批检测金属物质含量4.2.75.6逐批检测NMP体系的含水量4.2.85.7逐批检测6.4检查和验收6.4.1产品应由供方质量监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准或订货合同的规定,并填写质量证明书。6.4.2浆料产品的外观检验不合格时,判该批产品质量不合格。6.4
10、.3浆料产品的组成、细度、相对吸光度、导电性能等的检验中有一项不合格,判该批产品不合格。6. 4.4需方应对收到的产品按本标准进行检验,如检验结果与本标准或订货合同的规定不符时,应在收到产品之日起15日内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,仲裁在需方处进行,并由供需双方共同参与。7标志、包装、运输、贮存7. 1包装和标志7.1.1 经检验合格的产品一般按20-1000升为一包装单位。包装严密,包装桶外壁应贴有出库标签,其上标明:a)供货号(供应该批货物的供货清单号码);b)本公司的商标及名称;c)品名规格;d)生产日期;e)公司联系方式、地址。7.1.2 如客户有特定要求,可进行相应的包
11、装和标志设计。7.2运输和贮存7.2.1产品适合在普通正常环境温度下储存,仓库应保持通风、干燥。产品自生产之日起,在所要求的包装、储存条件下,保质期不超过12个月。7.2.2产品堆放应整齐、清洁,注册商标、生产批号等标志应清晰辨认,严禁重压。7.2.3避免与可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存、混运。7.2.4贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁和不破损,凡漏出包外的产品,不得返入包内。7.3质量证明书7.3.1供货时,每批产品应附有碳纳米管导电浆料检测报告,内容包括该批产品的相关技术参数。7.3.2每批产品附有发货单。发货单应包括但不仅限于下列内容:a)客户名称及地址;b)客户订单号;c)产
12、品编码;d)产品名称;e)产品批号;f)包装规格;g)发货数量及总重量;h)其它。8订货单内容订货单内容应包括但不仅限于下列内容:a)产品名称;b)规格型号或相关技术要求;c)数量;d)价格;e)交货日期;D其他相关信息。附录A(规范性)固含量的测定方法A.1范围本附录适用于烘箱加热法测定试样的固含量。A.2方法原理该方法的基本原理是利用不同物质的蒸发温度不同,通过控制温度去除低蒸发温度的物质,留下高蒸发温度的物质,从而测定出试样中不同蒸发温度的物质的含量。A.3试剂及材料A.3.1干燥剂:分子筛;A.3.2清洗剂:纯水或酒精。A.4仪器与设备A.4.1烘箱:温度范围室温-250C,鼓风,容积
13、10-25升左右A.4.2天平:感量0.0001克A.4.3表面皿:直径IOOmmA.5分析步骤A.5.1先将三块干燥洁净的表面皿在1205烘箱内焙烘30分钟,2)取出放入干燥器中冷却至室温,用万分之一天平称取空表面皿重量记作m1。A.5.2将试样分别放在三块表面皿上,迅速用勺子将浆料涂抹均匀于表面皿上,用万分之一天平称重记作m2(每块准确称取2.040克),记住顺序放入已调节至1405C的恒温鼓风烘箱内焙烘30min后,取出按顺序放于干燥皿内冷却至室温后迅速称重。A.5.3上述样品取出放于干燥皿中冷却5min左右至室温后,用万分之一天平迅速称重,记作m3。A.5.4计算测试结果,固含量=(m
14、3-m1)/(m2-m1)A. 6结果计算及数据处理根据上述测试的三组数据,若结果相差小于等于005%,取三组固含量的平均值。A.7实验报告报告应包含以下内容:a)生产批号、日期、时间、测试地点、试验使用仪器型号和操作人员等。b)分析结果表示方法。c)在测定中观察到的异常现象。d)任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。附录B(规范性)细度的测定方法B.1范围本附录适用于刮板细度计测定试样的细度。2方法原理刮板细度计示意图刮板细度计作用主要是用于检测涂料及油墨颗粒细度的大小,它是一个在表面有凹槽或双凹槽的不锈钢平板,凹槽的深度由一端的大变化至另一端的零值。放置试样,用刮刀在凹槽内刮成
15、试样薄膜,从薄膜中产生的线条来测定试样粒子的大小。在平板上标注出凹槽对应深度,以读出被测量颗粒的大小。B.3试剂及材料酒精:工业级B.4仪器与设备8. 4.1管板细度计:0-50um;8. 4.2塑料滴管:5m1B. 5分析步骤B.5.1将符合产品标准粘度的试样,取出1滴,滴入沟槽最深部位,即刻度值最大部位。B.5.2以双手持刮刀,横置于刻度值最大部位(在试样边缘处)使刮刀与刮板表面垂直接触。在3秒钟内,将刮刀由最大刻度部位向刻度最小部位拉过。B. 5.3立即(不得超过5秒钟)使视线与沟槽平面成1530角,对光观察沟槽中颗粒均匀显露处,并记下相应的刻度值。在楔形槽较深的一端倒入足够的样品,小心不要产生气泡,手持