砷含量检测不确定度评定.docx

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1、不确定度评定报告不确定度评定项目名称化妆品中珅含量检测（氢化物原子荧光光度法）检测依据化妆品安全技术规范2015版不确定度分析1实验部分1.1测量方法概述称取样品1g于150矶 锥形瓶中。同时作试剂空白。样品如含乙醇等溶剂，称取样品后应预先将溶剂挥发（不得干涸）。加数粒玻璃珠，加入硝酸10mL20mL,放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后加入硫酸2mLo继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸消解，如此反复直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加水20mL继续加热煮沸至产生白烟，将消解液定量转移至25mL具塞比色管中，加水定容至刻度，备用。设定好仪器工作条件和工作参数，待原子荧

2、光仪稳定，即依次测定空白及标准系列，绘制工作曲线，然后测定样品空白、样品、通过工作曲线可计算出碑含量。1. 2主要仪器试剂1.2. 1原子荧光光度计（QY-SB-005） ： AFS-8220型，碑空心阴极灯,北京吉天仪器有限公司；1.2.2 高纯氨气：99. 99% ；1.2.3 碑单元素标准溶液：1000ug/ml, GSB 04-1714-2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心；1.2.4 盐酸、硝酸均为优级纯；1.2.5 硫酸、氢氧化钾、抗坏血酸、硫腺、硼氢化钾均为分析纯；1. 3仪器工作条件1.3 . 1光电倍增管负高压：260V；原子化器高度：8rlm1；灯电流：60mA；载

3、气压力:0. 2MP；载气流量：500mL Ar/min；屏蔽气流量:600mL Ar/min；读数时间：12s；1.4 .2载流液：5%盐酸；还原剂：0.5%K0H+2%KBH4溶液。1. 4数学模型根据测量原理建立以下数学模型:mx1000X一样品中碑的含量，mg / kg；C一为扣除空白溶液碑后样品溶液中碎的实际浓度，ug/L；V一样品溶液定容体积，ml；m一样品质量g。1000ml与L转换系数2测定不确定度的来源分析从测量方法可以看出，主要步骤包括样品消化、消化液定容、仪器分析等，其中来源于样品消化的测量不确定度最为复杂，如想对样品消化中每个影响因素进行定量分析是不现实的,但可以通过加

4、标回收试验来评估。在本文中，我们只对称样、消化液定容、使用的标准物质以及重复性测量引起的不确定度进行分析量化。主要有以下几个分量：2.1 消化液定容体积V的不确定度2. 2配制碑标准溶液浓度C的不确定度2.3样品测量的重复性产生的不确定度3测量不确定度的计算3.1 消化液定容体积V的不确定度3. 1. 1样品消解后定容至50ml容量瓶,按照JJG 196-2006,其最大允许误差为0. 10川1,按矩形分布转化成标准不确定度：Ui(vd=0. 10/73 =0. 058 ml4. 1.2溶液温度与化玻校准温度不同产生的标准不确定度设定温度在5之间变动，容量瓶体积为V尸50ml,水的膨胀系数a=

5、2. 1X101,按照矩形分布计算，k二正，则，液体膨胀产生的不确定度u2(vl)= (50X5X2. 1 X 10 4)/V3=0. 030ml将标准不确定度分量口刖)、U2刖)进行合成:U(V1)= V0, 058、0, 030,=0, 065 ml则，样品消解液定容到50ml,容量瓶中产生的相对标准不确定度为:U(vi)= u(vi)/ v,= 0. 065/50 =0. 00133. 2配制碑标准溶液浓度C的不确定度4. 2. 1碑标准溶液浓度产生的不确定度神单元素标准溶液浓度lOOOng/ml,其扩展不确定度为4 ug/ml,k二g,则碑单元素标准溶液产生的标准不确定度为：u(Cs)

6、=4/ V3 =2. 3095 u g/ml碑单元素标准溶液相对标准不确定度U(Cs)=2. 3095/1000=0. 00233. 2. 2由碑单元素标准溶液配置成贮备液/工作液产生的标准不确定度：使用1ml吸量管移取溶液，用100ml容量瓶定容，将1000 m g/ml的碑单元素标准溶液稀释成10 H g/ml的碑标准储备液；再用10ml吸量管移取上述溶液，用100ml容量瓶定容，将lOu g/ml的碑单元素标准储备溶液稀释成1 u g/ml的碑标准储备液；用2mL的吸量管吸取0. 10ml, 0. 30ml, 0. 50ml, 1. 00ml, 1. 50ml, 2. 00ml 的碑标准

7、储备液至 25ml容量瓶中，配制成 4 u g/L, 12 u g/L, 20 u g/L, 40 u g/L, 60 u g/L, 80 u g/L的系列碑标准工作液。按照 JJG 196-2006,100ml容量瓶其最大允许误差为0. 10ml,按矩形分布转化成标准不确定度为u （vioo）=O 10/ V3 0. 058 ml1ml吸量管的最大允许误差为土0. 008ml,按矩形分布转化成标准不确定度为u （V1,吸）0. 008/3 0. 005 ml10ml吸量管的最大允许误差为0.020ml,按矩形分布转化成标准不确定度为u （vio,吸）0. 020/3 0. 011 ml2nl

8、i吸量管的最大允许误差为0. 012ml,按矩形分布转化成标准不确定度为u （V2,吸）0. 012/3 0. 007 ml25ml容量瓶其最大允许误差为土0. 031nl，按矩形分布转化成标准不确定度为u （v25）=0 03/ a/s 0. 017 ml将上述分量合成并计算相对标准不确定度：U （V. I&）9 U （K100）VL 100U （25）25（U吸）1（no,吸）伊2,吸）10 L 2 TO. 058-V 1 100 -0. 017-L 25一0. 0051-0.011 0.0071+-102=0.0063将U（3和u（V,玻）合成，得标准溶液中碑浓度C的相对标准不确定度:U

9、（C）-22（CS） + （匕玻）=Vo. 002? + 0. 00632二 0. 02003. 3重复测量产生的标准不确定度3. 3.1对样品重复测试6次,结果列于下表序号荧光强度样液浓度 u g/L1127.659.2142127. 349. 1893125. 289. 0214125. 389. 0295126. 869. 1506126. 789. 143样品测试液中加浓度的平均值C。=9. 124 u g/L ,标准偏差s（Co）=0. 0883u g/L,进行不确定度A类评定，则：Ul（C0）=s（co）/ y/n =0. 0883/V6 =0. 036 口 g/L重复测量产生的相

10、对标准不确定度：U1（co）= u（co）/ Co = 0. 036/9. 124 = 0. 0043.3.2绘制标准工作曲线时产生的不确定度用原子荧光光度计分别测定系列碑标准工作溶液的荧光强度,结果列于下表序号荧光强度浓度u g/L165. 8042162. 79123260. 80204502. 58405751.79606991. 3580利用表2中的数据,使用线性最小二乘法拟合标准工作曲线,得线性回归方程I=ac+b,相关系数厂0.9996,斜率a=12 2475,截距b=14 8000将表2中数据经线性拟合提线性方程：1= 12.2475*C + 14.8000由标准工作曲线求C。时

11、的标准不确定度U2(C。),按下式计算：2s 1 1 (Co-C)U2 -=+ 一 + Z I i - (aC i + b)S = 上Vn - 2式中：四一绘制标准工作曲线求C。时产生的标准不确定度，u g/L；S一从标准曲线求得的荧光强度与实际测得值之差按贝塞尔公式求出的标准偏差；P一样品溶液的测定总次数，P=6；n一标准溶液的测定总次数，n=6；C一样品溶液中碎的浓度，ug/L；6一标准溶液中碑浓度的测定平均值，P g/L；C一标准溶液中碎浓度的测定值，ug/L；L一标准溶液荧光强度的测定值；a, b标准工作曲线的斜率截距,a=12. 2475, b=14, 8000；将有关数据代入n2l

12、 i （aCi + b）_ 2 54n - 2_ SU2（C0） 一 2P n S（ci-c）=0.1464 u g/L0.0160绘制标准工作曲线产生的相对标准不确定度U2（co）= ti2（co）/ Co 0. 1464/9. 124将3. 3中各分量合成，得样品测量的重复性产生的相对不确定度:=驷U 9。） Co=K ro）+ U 2（VO. 004 +0.0160,0.01651.合成标准不确定度相对合成标准不确定度：U（X）=竽=J ）+ +（C0）=Vo. 0013： + 0. 0200： +0.0165=0. 0260样品种含量寸 Cx V 9. 124 x 50 一 八X =二=0.45 mg/kgm x 1OOO 1.0126 x 1000合成不确定度和扩展不确定度碑含量测量的合成标准不确定度为：u（x）-0. 0260X0. 45=0. 012 mg/kg2.扩展不确定度及测定结果表示取包含因子K=2,则测量结果的扩展不确定度为U=2X 0.012=0. 024 mg/kg用氢化物发生原子荧光法测化妆品中碑含量，测试结果表示为:(0. 45 + 0. 024) mg/kg结论氢化物发生原子荧光法测化妆品中碑含量的扩展不确定度0.024 mg/kg,通过对各分量分析可以看到，种含量测量不确定度的主要来源在于配置的标准溶液浓度时和样品测试中产生的不确定度。备注