化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程.docx

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1、化验室分光光度法测定水质粗化物操作规程一、引用标准HJ484-2009水质氧化物的测定/容量法和分光光度法二、方法原理1、总氟化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pHW2条件下，加热蒸镭，利用金属离子与EDTA络合能力比与鼠离子络合能力强的特点，使络合氟化物离解出氟离子，并以氟化氢形式被蒸谓出，用氢氧化钠溶液吸收。2、易释放氧化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸储，简单氟化物和部分络合氟化物(如锌鼠络合物)以氟化氢形式被蒸憎出，用氢氧化钠溶液吸收。三、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国加标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氟化物和活性氯的

2、蒸馀水或去离子水。1、氨基磺酸(NH2S020H)。2、磷酸：P(H3P04)=1.69gm1o3、氢氧化钠溶液，P(NaOH)=10g1:称取IOg氢氧化钠溶于水中，稀释至IOOonI1,摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。4、氢氧化钠溶液，P(NaOH)MOg/1：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至IOOOnI1,摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。5、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液,(C10H14N208Na2.2H20)=Ioog/1：称取10.Og乙二胺四乙酸二钠盐(EDTAHNa)溶于水中，稀释定容至IOOnI1,摇匀。6、酒石酸溶液，P(C4H606)150g1o7、硝酸锌溶液，PZ

3、n(N03)26H20=100g1:称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释定容至IOOm1,摇匀。8、亚硫酸钠溶液，P(Na2S03)=12.6g/1：称取1.26g亚硫酸钠溶于水中，稀释定容至IOOm1,摇匀，称取15.0g酒石酸(C4H606)溶于水中，稀释定容Ioom1,摇匀。9、硝酸银溶液，c(AgN03)=0.02mo11:称取3.4g硝酸银溶于水中，稀释定容至IOOOm1,摇匀，贮于棕色试剂瓶中。10、硫酸(H2S04)：(1+5)溶液。11、乙酸铅试纸：称取5g乙酸铅Pb(C2H402)23H20溶于水中，并稀释至IOOm1o将滤纸条浸入上述溶液中，Ih后，取出晾干，贮于广口瓶中，密

4、塞保存。12、碘化钾一淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状,加入20On11沸水,混匀，放冷。加入O.5g碘化钾(KI)和0.5g碳酸钠(Na2C03),用水稀释至250m1,将滤纸条浸渍后，取出晾干，贮于棕色瓶中，密塞保存。13、甲基橙指示剂，P(C14H14N3NaS03)=0.5g/1：称取0.05g甲基橙指示剂溶于水中，稀释至IoOm1,摇匀。变色范围为3.24.4。四、仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。1、600W或800W可调电炉。2、50OnI1全玻璃蒸储器。3、25Om1量筒。4、一般实验室常用仪器。图1氟化物蒸饵装置图1可调电炉；2蒸馈瓶；3冷凝水出

5、口；4接收瓶；5一储出液导管五、样品的采集和保存1、采集的水样需贮存于用无氟水清洗并干燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。现场采样时需用所采水样淋洗3次后采集水样500m1,供实验室分析所用。样品采集后必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH122、采集的样品应及时进行测定。如果不能及时测定样品，必须将样品在4C以下冷藏，并在采样后24h内分析样品。样品中含有大量硫化物时，应先加碳酸钙或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠。否则，在碱性条件下，鼠离子和硫离子作用形成硫氨酸离子而干扰测定。注1：检验硫化物方法，可取1滴水样或

6、样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色（硫化铅），说明有硫化物存在。六、样品的制备1、氟化氢的释放和吸收参照图1,将蒸储装置连接。用量筒量取20OnI1样品，移入蒸储瓶（图1中2）中（若氧化物浓度高，可少取样品，加水稀释至20Om1）加数粒玻璃珠。2、往接收瓶（图1中4）内加入IOm1氢氧化钠溶液作为吸收液，当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时可用氢氧化钠溶液作为吸收液。3、储出液导管（图1中5）上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶（图1中4）的吸收液中,检查连接部位，使其严密。蒸储时，储出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全。如在试样制备过程中，蒸馈或吸收装置发生漏气现象，氟化氢挥发，将使氟化物分析产

7、生误差且污染实验室环境，对人体产生伤害，所以在蒸储过程中一定要时刻检查蒸储装置的严密性并使吸收完全吸收。4、样品的制备步骤（1）总氟化物样品的制备步骤：将10m1EDTA-2Na溶液加入蒸储瓶（图1中2）内。再迅速加入IOnI1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH2,立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，微出液以24m1min速度进行加热蒸馀。（2）易释放氟化物样品的制备步骤:将IOnI1硝酸锌溶液加入蒸储瓶（图1中2）内，加入78滴甲基橙指示剂。再迅速加入5m1酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色。打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，微出液以24m1min速度进行加热蒸偏。注2：蒸储时需使用60OW或800W可调电炉，不能使用电热套。5、接收瓶（图1中4）内试样体积接近IOOnI1时，停止蒸储，用少量水冲洗储出液导管（图1中5）,取出接收瓶（图1中4）,用水稀释至标线,此碱性试样“A”待测。6、空白试验：用实验用水代替样品，其余操作均同上，得到空白试验试样“B”待测。