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1、化验室测定水质五日生化需氧量操作规程一、引用标准HJ505-2009水质五日生化需氧量(B0D5)的测定稀释与接种法标准二、方法原理生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解水中的某些可氧化的物质,特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中,在(201)oC的暗处培养5d4h或(2+5)d士4h(先在04的暗处培养2d,接着在(201)C的暗处培养5d即培养(25)d),分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度,由培养前后溶解氧的质量浓度之差,计算每升样品消耗的溶解氧量,以B0D5形式表示。三、试剂和材料1、水:实验用水为符合GB/T6682规定的3级蒸
2、储水,且水中铜离子的质量浓度不大于001mg1,不含有氯或氯胺等物质。2、溶液配制(1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5g磷酸二氢钾(KH2P04)、21.8g磷酸氢二钾(K2HP04)、33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HP04.7H20)和17g氯化钱(NH4C1)溶于水中,稀释至IOOOnI1,此溶液在04可稳定保存6个月。此溶液的PH值为7.2o(2)硫酸镁溶液,P(MgS04)=11.0g1:将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4.7H20)溶于水中,稀释至IOOOnI1,此溶液在04可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。若样品中的有机物含量较多,B0D5的质量浓度大于6mg1,
3、样品需适当稀释后测定。(3)氯化铁溶液,P(FeC13)=0.15g1:将0.25g六水合氯化铁(FeC13.6H20)溶于水中,稀释至IOOOm1,此溶液在04可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3、盐酸溶液,C(HC1)=O.5mo11:将40m1浓盐酸溶C1)溶于水中,稀释至IOOOm1o4、氢氧化钠溶液,C(NaOH)=O.5mo11:将20g氢氧化钠溶于水中,稀释至IOOOm1o5、亚硫酸钠溶液,c(Na2S03)=0.025mo11:将1575g亚硫酸钠c(Na2S03)溶于水中,稀释至IOOOnI1。此溶液不稳定,需现用现配。四、仪器和设备1、滤膜:孔径为16um
4、2、溶解氧瓶:容积250300m103、冷藏箱:040。4、冰箱:有冷冻和冷藏功能。5、带风扇的恒温培养箱:(201)oCo五、样品1、采集与保存采集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中,样品量不小于IOOOm1,在040C的暗处运输和保存,并于24h内尽快分析。24h内不能分析,可冷冻保存(冷冻保存时避免样品瓶破裂),冷冻样品分析前需解冻、均质化和接种。2、样品的前处理(1)、PH值调节:取样品11,测样品PH值是否在68范围内,不在则应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节其PH值至68。(2)、在I1样品中加入上述4种溶液各InI1。(3)、根据BOD值(通常B0D5值为其COD值得0.8倍),按下表
5、确定取样量。B0D5取样对照表样品BOD值得范围(mg1)取样量转换系数0-205310.20504600.50-10037610-20027520-300217304001794060013360-80010680-100087.710六、分析步骤1、接通培养箱电源,将培养箱上的温度开关拨至“设置”位置,调节温度电位器旋钮,使表显示温度为20,然后将温度开关拨至“测量”位置。2、结合上表确定取样量,将处理过的试样倒入培养瓶中,将搅拌子放入培养瓶中,在密封杯中放入二氧化碳吸收剂KOH或NaOIU3、把培养箱专用电源插头插入主机左侧板电源输入插座,主机开始工作。把培养瓶依次放到主机搅拌器相应位置
6、,对样品进行搅拌,直至样品温度达到规定的培养温度20C1C(此时培养瓶不能盖)。4、未了防止培养瓶密封不好,漏气,可在密封杯玉培养瓶接触上下两面涂少许密封油。5、把通过树胶管连接在压力传感器上的密封瓶盖旋到培养瓶上,注意旋紧,防止培养瓶气路漏气。此时培养瓶内的气压与参考气压端内气压和当地的大气压相等,关上培养箱,稳定恒温30min左右。6、用手动按键或用遥控器依次接通通道,指示通道数的二级管逐个点亮,培养瓶内的BOD值依次显示出来,此时每接通一路,调节对应的“调零”电位器使数码显示为0.00。使B0D5实验正式开始时,每个培养瓶内的BOD值都为零。7、“调零”结束的时间就是B0D5测定开始时间,从此开始进行B0D5培养测定,直到12Oh结束。在整个5日培养测定过程中,操作者应经常观察培养箱内的温度是否控制在2(C1C,搅拌器工作是否正常,利用遥控器定时观察并记录培养内的B0D5值,记下120h结束后各个通道所显示得数值,取仪器在测量过程中所显示的最大值作为B0D5的值。七、结果计算将仪器显示的数字乘以所选量程的转换系数,及得到样品的BOD值。八、精密度和准确度非稀释法实验室的重现性标准偏差为0.10-0.22mg1,再现性标准偏差为0.26-0.85mg1o