CIC-200 离子色谱仪简易操作规程.docx

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1、CIC-200离子色谱仪简易操作规程一、检测内容1阴离子:H2PO42PO43.NO2、BrFC1No3、SO42等;2.阳离子:NaNH4+、Mg2Ca2+、KFe等。二、操作步骤(一)阴离子的检测1 .开启电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关瓶内装新鲜超纯水双击电脑桌面“反控软件”一点“联机”,将柱温箱的温度设为35C;流量调至1O点“确定”。2 .双击电脑桌面“HW-2000离子色谱工作站”菜单,观察“反控软件”上电导值,等稳定在10-20uscm范围内一关泵。3 .单击工具栏中的“普图采集”按钮,让工作站采集信号,同时设置好保存目录。4,将水换成新制好的阴离子淋洗液点“开泵”f将量程

2、调至1.0,查看电导值,等电导值稳定在50-60时一关泵。5 .接好阴离子色谱柱点“开泵”,将电流设为7.5,打流量调为1OT点“确定”等电平不再有明显数值变化时,电导值达到50-60时点“回零”关泵。6 .点击“工作站”上端菜单栏“绿色谱图采集键”点击电平“回零”,数值变“0”时电导值稳定在50-60时再点击“绿键”,走基线约IOmin,满屏为10,基线平稳后右击鼠标一选择“基线噪音”和“基线漂移”,出现的数值越小越好,(一般噪声为50-60=22UV,漂移5000=1955UV)一关“绿色谱图采集键”,开始测样。7 .放样:一般超纯水放于奇数位,样品放于偶数位,呈1水2样3水4样8 .样品

3、放好后,打开自动进样器电源开关一按“确认”T设定:样品数量、进样时间、样品起始位置、循环次数T设定好后,按“确认”键。9 .点击工作站上的“选项”键,设定数据保存的位置。10 .等待跑峰结束后一点击“计算”一点击“定量方法”,选择“单点校正”点“保存11 .放待测样品一按自动进样器的“复位”键,重新设定样品数量;进样时间;样品起始位置;循环次数。设定好后,点“确认”键。一自动进待测样品开始,此时会自动保存图谱(人员可以离开干其他工作)待所有样品测完后一打开存入的图谱进行调整,调好后重新保存。12 .检测完毕关闭电流一关闭柱温箱,将流量调为0.5m1min,一分钟后将流量调为0.3m1min,再

4、过五分钟后一关泵T关闭离子色谱仪的电源开关关电脑拔掉电源离开实验室。(二)阳离子的检测1 .如果有色谱柱,先关泵将阴离子色谱柱拆除用两通管把两头的管接起来将阴离子贮液瓶换成水瓶点“开泵,T通水开始冲洗。2 .在工作站中,点击“保存”键左边的“打开”键一选择“阳离子标样用的模板”点“确认”。3 .观察电导值变化,在1020范围内稳定后点“关泵”。4 .将色谱柱箱内“抑制器”上三个涂色管拆开一将阳离子废液管接至电导池出口(OUT)上将进液管与阳离子进液管链接后接至电导池进口(IN)上O5 .将水换成阳离子淋洗液调整反控软件上的电平跑至100,量程调至7点“开泵”,观察电导值变化,使其稳定在5060

5、一点“关泵”。6 .接好阳离子柱点“开泵”一将流量调至1.0一点“确定”等电导值稳定在50-60时,点“关泵二7 .点“开始”按钮一选“绿色谱图采集“键,跑基线一点电平“回零”等数值变0时,再点“绿色图谱采集”键。8 .1OnIin后,满屏为10,基线平稳后一右击鼠标查看“基线噪声和基线漂移”(噪声50-60,漂移值5000),约30min后一关闭“绿色谱图采集”键开始进样看基线,点“绿色谱图采集”键(要关闭,点“红色谱图采集”键。)9 .放样:同阴离子检测步躲。10 .样品放好后打开进样器电源一设定(此时,进样时间为7min),其他同阴离子检测点“确认11 .点工作站上的“选项”键,设定数据保存位置等进样器进样后,自动跑峰约11min后,跑峰完毕点“计算”点“定量方法”选择“单点校正”点“保存12 .检测待测样品按自动进样器“复位”键重新设定,完毕点“确认”。13 .等自动进完所有待测样品后点“选项”一点“文件”中“操作”点“自动保存二14 .待全部测完后,打开每个保存的待测样品谱图,对出现的与峰不对应等现象进行调整点“保存”点“计算15 .查看待测样品检出的每个离子浓度值与标样中离子浓度值进行对比。16 .稀释:样品溶液的量(用IOom1除以稀释倍数即为提取样品溶液的量),用超纯水定容至IOomI。17 .将稀释后的样品倒入进样瓶放入进样器进行检测,重复前过程。

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