工业用冰乙酸高锰酸钾时间测定操作规程.docx

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1、工业用冰乙酸高镒酸钾时间测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、高镒酸钾时间测定(-)方法提要在规定条件下，将高镒酸钾溶液加入被测试样中，与标准比色溶液进行对照，观察试验溶液褪色所需的时间。(-)仪器1、比色管：50m1,长型、磨口、具塞、光学透明。2、恒温水浴：能够在150.5处恒温;恒温水浴避免直接光照。如果用玻璃恒温水浴，应当用不透明材料遮涂。(三)试剂1、配制高镒酸钾溶液用水：取适量的水加入足量的高镒酸钾使呈稳定的淡粉红色，煮沸30mio如淡粉红色消失，则补加高镒酸钾再呈淡粉红色。冷却至室温，备用。2、高镒酸钾溶液：0.2g1称取0.2g高镒酸钾，精确至0.

2、001g,用己制备的水溶解后置于IOOOm1棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液避光可保存两周。3、标准比色溶液：称取氯化钻COC126H20190mg,加入16m1500号伯一钻标准溶液，溶解后，移入50m1容量瓶，用水稀释至刻度，充分混匀，该标准比色溶液的颜色表示的是样品溶液在高锌酸钾试验中褪色后的终点颜色。注：500号箱一钻标准溶液按照GB/T3143-1982的规定进行配制。（四）分析步骤移取试样20m1加入50m1比色管中，再加6m1水，置于15C0.5C的恒温水浴中，水浴的水面保持在距试管顶部大约25n处。恒温15min,当样品达到所规定的温度后，用移液管加入3.0m1高镒酸钾溶液，边加边计时，立即盖上瓶塞，摇匀，放回水浴中。经常将比色管从水浴中取出，以白色背景衬底，轴向观察，并与同体积的标准比色溶液进行比较。接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。注：避免试液直接暴露在强日光下。（五）分析结果计算高锯酸钾时间：从加入高镒酸钾溶液起到试液中高镒酸钾颜色褪色或试液颜色达到与标准比色溶液一致时的时间，以分钟计。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果不大于2mino