化验室滴定法测定氯离子操作规程.docx

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1、化验室滴定法测定氯离子操作规程一、引用标准GB/T15453-2018工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定二、测定原理在中性或弱碱性PH（5.0-9.5）的溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铝酸钾作用生成砖红色沉淀，使溶液呈橙色，即为滴定终点。C1-+Ag+AgC1I（白色）2Ag+CrO42-Ag2CrO4I（砖红色）三、测定试剂1、50g1倍酸钾指示剂（502g倍酸钾溶解后定容至IOonI1,再加硝酸银溶液滴至产生红色沉淀，静置12h后过滤将滤液收集于试剂瓶中制得）。2、硝酸溶液：1+300o3、2g/1氢氧化钠溶液。4、酚醐指示剂：10g1乙醇溶液。5、001

2、mo11标准硝酸银溶液，配制:称取硝酸银1698g用纯水溶,然后加水定容至IoOOm1,摇匀保存于橙色瓶中。标定：准确称取15-16gNaC1基准物质于250In1烧杯中，加IoOnI1水溶解，定量转入250m1容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。准确移取25.OOm1NaC1标准溶液于25OnI1锥形瓶中，加25m1水，Im15%K2Cr04溶液，在不断摇动下用AgN03溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀为止。平行测定4次。CAgNO3初X25X1000/(250MV)=100mMV其中：m氯化钠的质量，g；M氯化钠摩尔质量分数，gmo1,M(NaC1)=58.442gmo1;V实验消耗待标定的

3、硝酸银的量，m1o四、测定步骤1、量取25m1水样于25Om1的锥形瓶中加23滴1%酚醐指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样pH,使红色刚好变成无色。2、加入Im150g/1铭酸钾指示剂，在不断摇动及白色背景下，用标准AgNO3溶液滴至病红色沉淀出现，溶液呈橙色，记录AgN03消耗量V。同时做空白实验。五、测定结果计算氯离子含量以质量浓度PI计，数值以mg/1表示，按下式计算：P1=(V1-VO)CX35.451000V其中：V样品消耗硝酸银的体积，11;V1空白消耗AgNO3,m1；CAgNO3标液浓度，mo1/1；V水样体积，m1o六、注意事项1、如果氯离子含量大于100mg1时必须按下表取样稀释至IOOm1后测定。氯离子含量与取样量对照表水样中氯离子含量(mg1)101-200201-400401-1000取水样体积m15025102、如果水样中氯离子含量小于5mg1时可将硝酸银溶液稀释10倍后使用。3、为了便于观察终点可另取IOOm1水样加In11铭酸钾指示剂作对照。4、浑浊水样，应事先进行过滤。5、本法滴定不能在酸性溶液中或强碱性溶液中进行，必须将PH值调节在中性或弱碱性才可。七、测定结果允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg10