工业用冰乙酸成分质量检测操作规程.docx

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1、工业用冰乙酸成分质量检测操作规程、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、技术要求1、外观外观：透明液体，无悬浮物和机械杂质。2、技术要求工业用冰乙酸应符合表1所示的技术要求。表1冰乙酸的技术要求项目指标优等品一等品合格品色度/Hazen单位（伯一钻色号）102030乙酸的质量分数/%299.899.598.5水的质量分数/%簇W0.150.20-甲酸的质量分数/%/0.050.100.30乙醛的质量分数/%0.030.050.10蒸发残渣的质量分数/%0.010.020.03铁的质量分数（以Fe计）/%0.000040.00020.00004高镒酸钾时间min2305三、色度的测

2、定（）引用国标：GB3143（二）适用范围适用于测定透明或接近于参比液钻一钻色度号的液体化工产品颜色。（三）方法概要试样的颜色与标准（伯一钻）比色液的颜色目视比较，以HaZen（伯一钻）色度单位表示结果。Hazen（钳一钻）色度单位：即每升溶液含Img伯（以氯铝酸钾）和2mg六水合氯化钻溶液的颜色。（四）仪器和试剂1、紫外/可见分光光度计。2、纳氏比色管：50In1或IOOnI1底部以上IOonm标记且带磨口塞。3、比色管架：一般比色管架底部衬白色地板，也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。4、盐酸：0.IM,6M（1+1）O5、K2PtC16（分析纯）没有K2PtC16（分析纯）可用下述方法

3、制备代用品H2PtC16:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴加热法，用足量王水（浓盐酸：浓硝酸二3:1）溶解1c）OOg伯，溶解后蒸发干加4m1浓盐酸溶液再蒸干，反复两次可得到1.000gH2PtC16o6、标准比色母液的制备（500HaZen单位）称量1.000gCoC126H20相当于1.05g的氯化伯或（1.245gK2PtC16）溶于适量水中，加入IOOiII16M的盐酸，移于1000m1容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀备用。7、标准箱-钻色阶的配制在IOOm1比色管中分别移取母液体积如下表，用蒸储水稀释到刻度并混匀，配成标准色阶，具体的母液体积和色度如下表2：表2标准色阶的配制母液体积（m1）0

4、0.41.01.42.02.4颜色（钳T）04571012（五）测定步骤1、向一支纳氏比色管中注入IoOm1试样。2、比色时在日光或灯光照射下，正对白色背景从上往下观察不允许侧面观察。3、把试样与标准色阶在光亮处进行轴向比色，找出颜色接近的色标,从而测出其色度。（六）精密度平行测定结果的差值不超过2个色度号，取平均值作为测量结果。（七）储存1、标准母液应盛在带塞棕色玻璃瓶中置于黑暗处可以保存期为一年。2、色阶液应放在喑处，避免日光或灯光照射（有效期为15天）。3、标准母液：用InI1比色皿按下述波长进行检查，其吸光度范围如下表所示：表3标准母液在不同波长下的吸光度范围波长（nm）4304554

5、80510吸光度0.110-0.1200.130-0.1450.105-0.1200.055-0.065如果吸光度值不符时母液应重配。（A）结果报告1、试样颜色以最接近于试样的标准伯一钻比色液颜色单位表示。2、如果试样的颜色与任何一个色阶都不符，则可能估计一个接近的色号，并注明观察到的现象。四、乙酸含量的测定()结晶点法(仲裁法)1、方法提要液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。2、试剂碎冰和水的混合物或水，适用于作OC至室温范围内的冷却介质。3、仪器(1)主温度计：玻璃棒状水银温度计，分刻度0.1。水银球与中间

6、泡的距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。(2)辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，范围0100C,分刻度(3)结晶管：玻璃制，外径25mm,壁厚2mm,长150mm。(4)保护管：玻璃制，内径28mm或38mm,壁厚2mm,长12OmnIo(5)50Om1烧杯。(6)搅拌器：玻璃棒(直径3mm)。4、仪器的安装(1)冷却浴：填充冷却用介质。(2)辅助温度计的位置：附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。（3）主温度计的位置：用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部15mm以上。（4）搅拌器的位置:在主温度计旁边的塞子上钻一孔，将搅拌

7、器从孔中插入结晶管里使之位于温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。（5）结晶管的位置：装入保护管里。（6）保护管的位置：固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。5、实验步骤直接取样倾入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm,试样填充高度约在60mmo将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞子结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm,并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5,然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴。控制冷却介质温度低于结晶点57。直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。6、结果计算结晶点（t）按下式计算：t=t1+t1+O.00016h（

8、t1-t2）式中：t1主温度计读数，视结晶点，C；t1温度计的校正值，；t2辅助温度计的读数，C；h主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差；0.00016水银的视膨胀系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于01。7、乙酸含量根据结晶点的测定结果查表4冰乙酸的结晶的与含量的关系对照表，得出样品乙酸的含量。表4冰乙酸的结晶的与含量的关系对照表结晶点/含量/%结晶点/含量/%结晶点/含量/%16.63100.0016.199.7215.599.4116.699.9816.099.6715.499.3616.599.9315.999.6215.399.3016

9、.499.8815.899.5715.299.2516.399.8315.799.5315.199.2016.299.7815.699.47（二）乙酸含量的测定（滴定法）1、方法提要以酚醐为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。2、试剂(1)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=O.5mo110(2)酚醐指示液:5g1o3、分析步骤用容量约3m1具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于己盛有50m1无二氧化碳水的250m1锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加0.5m1酚麟指示液，先用50m1大肚吸量管吸取0.5mo1150m1氢氧化钠标准滴定溶液缓慢加入锥形瓶中

10、，并不断摇晃，再开始滴定，保持5s不退为终点。4、结果计算乙酸的质量分数31,数值以%表示，按下式计算：1=VCM11000M100-1.3052式中：V空=0.01m1;V一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m1)；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo11)；m-试样的质量的数值，单位为克(g)；M1乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmo1)(M1=60.05)；1.305甲酸换算为乙酸的换算系数；2报告单上的数值。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%o五、水分含量的测定(-)原理试样中水份与卡

11、尔费休试剂定量发生反应，用电位指示终点，据消耗标液体积求出水份含量，反应方程式如下：S02+H20+I2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NS03C5H5NSO3CH3OHC5H5NH0S020CH3(-)仪器和试剂1、梅特勒V20自动水份测定仪。2、卡尔费休水分试剂，滴定度3mgm103、干燥剂：5A分子筛和变色硅胶。(三)操作步骤1、开机打开主机。仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。2、清洗滴定管按【手动操作】键一【智能识别滴定管】一【冲洗】【开始】一【确定】，完毕后返回主菜单。按【泵】一【动作】一【排空】一【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。再

12、点【动作】一【加液】一【开始】，滴定杯中开始加液，加液量手动控制，结束后点【确定】。完毕后返回主菜单。3、预滴定选择所需方法，点击【开始】，仪器开始预滴定，一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下，就自动切换到待机模式（漂移值VIOmAV）。4、卡尔费休试剂的标定点击按键【开始标定】，出现一个对话框，此时加入去离子水（IO1ng或是IOU1针尖一定在液面2mm以下）。仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g）,仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】一【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少3份）。取三次平行标定以相对平均偏差小于1%数值计算当前

13、试剂的水当量。5、样品测定点击按键【开始样品】，出现一个对话框，此时加入样品（样品尽量不要粘在滴定杯及电极上）。仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g）,仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】一【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少2份）。两次平行测定结果之差不超过O.01%o6、结束样品测定结束后，按小键返回主菜单，同开机时清洗方法一样，将废液排空，用无水甲醇冲洗电极和滴定杯，最后加入无水甲醇浸泡电极。按reset键返回主菜单，点击【退出】一shutdown,仪器自动关机。（四）注意事项1、废液瓶中废液超过一半时要及时清除。2、滴定管与

14、空气接触的部位应装有活性硅胶过滤干燥空气。3、试剂瓶应放于暗处、避光。六、甲酸含量的测定（碘量法）（-）方法原理总还原物的测定：过量的次漠酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次浪酸钠用碘量法测定。除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的漠化钾一漠酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余的滨化钾一溟酸钾用碘量法测定。甲酸含量由两步测定值之差求得。反应式：HCOOH+NaBrONaBr+CO2t+H20NaBrO+2KI+2HC12KC1+NaBr+H2O+I22Na2S2O3+2HC1Na2S4O6+2NaI(-)试剂1、盐酸溶液：1+4。2、碘化钾溶液：250g1o3、次漠酸钠溶液,c(12NaBrO)=0.1mo1/1：吸取2.8m1澳置于盛有50OnI1水和100m180g1的氢氧化钠溶液的IOOOm1容量瓶中，振摇至全部溶解，用水稀释至刻度并混匀，贮于棕色瓶中，保存在阴暗处，两天后使用。4、漠化钾一漠酸钾溶液，c(16KBrO3)=O.Imo1/1：称取IOg漠化钾和2.78g漠酸钾于盛有200m1水的IOOOrn1容量瓶中溶解后，用水稀至刻度并混匀。5、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S203)=0.1mo106