工业用氢氧化钾质量检测操作规程.docx

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1、工业用氢氧化钾质量检测操作规程一、引用国标GB/T1919-2000工业氢氧化钾二、技术要求1、固体工业氢氧化钾为灰白、蓝绿或淡紫色片状或块状,液体工业氢氧化钾为淡黄色或蓝紫色液体。2、工业氢氧化钾应符合表1要求。表1氢氧化钾的技术要求项目指标固体液体I类类一等品合格品优等品一等品一等品合格品氢氧化钾含量95.090.090.088.048.045.0碳酸钾含量1.01.42.53.01.21.5氯化物(以C1-计)0.010.021.01.40.50.7铁含量0.010.0020.050.07三、氢氧化钾含量测定方法在弱酸性条件下,钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称重。四、试剂

2、和材料1、无水乙醇。2、冰乙酸溶液:100g1o3、四苯硼钠乙醇溶液:0.Imo1/1;称取3.4g四苯硼钠,溶于IOom1无水乙醇中,放置24h,使用前用玻璃砂珀烟过滤。4、乙醇-四苯硼钾饱和溶液:称取Ig试验所得的四苯硼钾,加50m1无水乙醇、95On11水,振摇使饱和,使用前过滤。5、甲基红指示液:1g1五、仪器、设备玻璃砂堪烟:孔径51501。六、分析步骤1、试验溶液A的制备:用称量瓶迅速称取约80g(液体)试样(精确至0.0002g)o置于250m1烧杯中,加适量不含二氧化碳的水溶解。冷却后全部移入IOOOnI1容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于以

3、下各项含量的测定。2、测定:用移液管移取20m1试验溶液A,置于50OnI1容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤。用移液管移取20m1此溶液,置于IOOm1烧杯中,加1滴甲基红指示液,用乙酸调至微红色。加热至40取下,搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8m19m1,约5m1加完。放置IO1nirb用己恒重的玻璃砂珀烟过滤,用40m150m1乙醇一四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀,每次用5m1,每次都要抽干。停止抽滤,用2m1无水乙醇洗一次,再抽干。最后置于120C5C烘干至恒重。七、分析结果计算以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH)含量31,按下式计算:I=M10.1566100/(M20/100020/500)-(20.8119+1.58253)=1.9581O,M1M-(20.8119+1.58253)式中:M1四苯硼钾沉淀的质量,g;M1试料的质量,g;0.1566四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数;2测得的碳酸钾含量,%;0.8119碳酸钾换算为氢氧化钾的系数;333测得的氯化物(以C1计)含量,%;1.5825氯换算为氢氧化钾的系数。八、检测允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.3%O

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