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1、紫外-可见分光光度计的应用与维修胡文杰(中国神马集团尼龙66叁有泉责任公司,河南平顶山467013)摘I:主要介绍了TU1221型紫外可见分光光度计的原理、应用及维修,对错误代码NGkNG2.NG8,NG9等常见故障现象进行了原因分析与揖除.关停词:案外可见分光光度计;吸光度,光电开关;联轴器中图分类号:0657.7文J#标识码:B文章编号:1006-3757(2005)0H)O750中国神马尼龙66盐公司生产的尼龙盐质量指标、己二胺的控制指标以及己二酸的控制指标均由紫外-可见分光光度计进行分析,这些控制指标是公司产品质量是否优越的重要依据,因此,紫外可见分光光度法在指导正常生产,确保产品质量
2、方面都起着十分重要的作用.1仪器的结构及原理TU-1221紫外可见分光光度计是北京普析通用公司的产品,仪器波长范围为190900nm,具有6档光谱带宽;烟、丁、(;西4种测量方式:波长准确度0.3nm;测光准确度土0.002Abs;有自动调零及暗电流校正:微机智能操作,光度、光谱、定法测量以及时间扫描等功能I开放式全反射自动换灯光源、独特的斩光调制器、肖像差C-T型光栅单色仪、机械CAD设计及全自动工作方式使仪器灵敏度高、稳定性好、性能优越,具有很高的光谱分析能力,也便于仪器的调试及维修.1.1结构TU-1221紫外-可见分光光度计由六部分组成,其方框图如图1.光源发出的复合光通过单色器被分解
3、成单色光,当单色光通过样品室时,一部分被样品吸收,其余未被吸收的光到达检测器,被转变为电信号,经电子电路的放大和数据处理后,通过显示系统给出测量结果.图】紫外可见分光光度计蛆成方根图F1UV-VKreojn1ingspectrephotometerinte0*a1diagramchart12TU1221光学系统原理如图2所示.由光源鸨灯和笊灯发出的复合光经由步进电机控制带动反光镜M1,反射通过人射狭缝,并进入单色器中,光栅衍射出的单色光经准宓镜M2调焦,会聚通过出射狭缝,光束到达斩光器时,一段时间内的光射成为参比光路,另一段时间内的光透射成为样品光路.最后两光交替地照射在检测器(光电倍增管)上
4、.1.3TU1221电器系统原理光电倍增管检测出的信号经由前置放大器,驱动卡传递给微机控制器,由微机控制器推动驱动卡居中协调各部分,如图3所示.2常见故障现象、分析与排除2.1 故障现象A在光源电机初始化自检项后面出现NG1错误.故障分析与排除:NG1代表检不到光或驱动电机错.检查样品室内有无挡光物.检存微机与主机联线,没有松动现象.关掉仪器,重新自检,问题依然存MI1ttM2入射狭St侈灯图3电气原理图F,3EJectHca1S)Sternchart在.重新安装TUPC程序软件,再自检,仍出现NG1错误.检查电机没有短路、断路现象,说明电机好,检查电机供电情况,测得7VDC,电源正常.最后,
5、认为问题在光源,取下正常发光的铃灯仔细检查,发现所用鸨灯为竖丝,其产生的条形光应与人射狭缝成垂直状,使光不能充分通过,造成检不到光.更换为横丝铛灯后,开机自检故障排除.2.2 故障现象B在扫描电机初始化自检项后面出现NG1错误.故障分析与排除:NG1代表检不到光或驱动电机错.首先检查光源发光正常,铃灯横丝,条形光斑平行人射狭缝.检查样品室无挡光物,微机与主机联线无松动现象.重新自检或重新安装TUpC程序软件自检,仍出现NG1借误.再检查电机有无短路、断路现象,电机供电电压正常.最后打开后盖板,发现螺母停在丝杠的一端上,即螺母的侧面与丝杠座的壁紧贴在一起,如图4所示.用手旋转联轴器,不论哪一方向
6、均不能转动,给电机送电又发现电机嗡嗡响,转动缓慢、断续,断定是仪器环境干燥或灰尘过多,润滑油蒸发,阻力过大造成.给丝杠上和螺母缝陇处涂少许钟表润滑油,用手指使劲转动联轴器使丝杠旋转,使螺母离开丝杠座,一直旋转到使螺母到达图示位置,即使螺母处于光电开关架的右傀拧紧后盖板上的螺钉,聿新通电自检,故障排除.13故障现象C在光源电机初始化自检后出现NG2错误.故障分析与排除:NG2代表光电开关错,用丝杆座隹杆座联轴后联轴B国定图4样品室结构图F4San1croomstructurechartTEST2测试程序检查,确为光电开关出错,打开光源室盖,抽出控制板检查光电开关与控制板联线连接良好,用良好的光电
7、开关(GKI12)替换,故障仍然存在,确定原因出在控制板上,更换上好的控制板,仪器自检顺利通过.2.4 故障现象D在光源电机初始化自检项后面出现NG8错误.故障分析与排除:NG8表示警灯能量低.检查光源发光正常,测量铛灯电压11.9VDC,电源正常,查看样品室没有挡光物,重新自检或重新安装TUpC程序软件自检,问题依然存在.再仔细检查筲灯光源发现铛灯光线有些发暗、发黄,怀疑铛灯寿命到期,更换新的筲灯后,故障排除.2.5 故障现象E在波长自检后出现NG9错误.故障分析与排除:NG9代表氽灯能量低.检查气灯光源发光正常,检存样品室内没有挡光物.关机检行0.5A保险管(在仪器电源开关旁边)无熔断,怀
8、疑笊灯寿命到期,更换新的笊灯,仍出现NG9错误,如此断定余灯供电布问题.测量笊灯管压降58.6VDe,数值偏低,更换双灯供电电源板后,波长不再出现NG9错误.2.6 故障现象F测光读数不准确.故障分析与排除:同一个标准样品在两台TU1221上分析得出的数据,一个与标准值相当,一个偏差相当大,说明后者所用仪器有问题.首先检查测量方式是否使用正确.检查笊灯的能量峰值656.0nm及486.1nm是否在正确能量峰值656.10.3nm及486.00.3nm的误差内.检查比色皿清洁光亮.检查仪器电源电压为227V,在10%的误差内,重新进行仪器基线校正,基线漂移小于0.001Absh,符合指标要求.经
9、过排除认为前置放大电路右一问题,更换良好的前置放大板,重新做全波长暗电流校正,基线校正,仪器测量值与标准值符合程度非常好.3维修注意事项3.1 筲灯的更换方法打开光源室盖,记住瞥灯架最下端的大概位置.用螺丝刀松开最下面两颗紧固螺钉(不必取下),如图5所示.将铛灯架向外侧旋转一个角度以便用螺图5光源室布置图F.S1ightsourceroomtoyoutchart丝刀能够松开铛灯的小紧固螺钉.松开铛灯固定螺钉后向外掰弹簧片并旋转一个角度,向外抽出旧铛灯,插入新鸨灯,重新卡好弹簧片,将鸨灯架复位.也可以只将铛灯座拆下,换完灯后再装好,但要注意安装铛灯座时不可太紧,以防铛灯座碎裂.3.2 笊灯的更换
10、方法如图6所示,用螺丝刀松开固定圈上的紧固螺t图6笊灯安装图Fig,6D1ightfixchart钉,用棉布垫着用手抓紧笊灯座向上方拔出冗灯,注意不可用力过猛,以防玻璃壳破裂、扎手,插上新笊灯,注意定位方向.3.3 光源光电开关检错方法在DOSShaH状态下回车,键入TEST2回车,再回车,键入字母P,屏幕会出现如下画面:ScanS1itFi1tSour00000000000000000000此画面会不断往上滚动,此时打开光源室盖,用一卡片插入光源光电开关开口处,屏幕上第四列数据应随着卡片的插入变为1,移开卡片,相应数据应又恢冗为0,这说明光电开关是好的,如果插入和移开卡片时,屏幕上数g无变化
11、,则说明光电开关或连线有问题.3.4 检查仪器波长精度及直复性的笊灯法笊灯在可见区内有两个非常明显的特征能量峰,其标准峰位值为656.1nm及486.0nm,重复3次测量此特征峰可验证仪器的波长精度及重究性,具体方法如下*光谱扫描,采样间隔0.05nm,测量方式E;扫描速度为快速(或中速);能量条件D2增益1;波长范围660-480nm;记录范围。&扫描;数据处理;峰值检出;检出下限0.5,打印图谱及数据.将以上操作重复三次,可得出6个峰位值,其中与标准值相差最大的差值为目前仪器的波长精度值.3次测量结果中的最大差值为其重复性指标值.3.5基线平直度的校正方法仪器的基线平直度指标是综合性指标.在不放任何样品的情况下,其数据越小越好,应注意测量条件的选择,具体做法如下:仪器开后预热0.5h,环境温度20I,相对湿度80%后;光谱扫描,采样间隔1nm;测量方式Abs;光谱带宽2nm;扫描速度中速:波长范圉850200nm;记录范围一0.010.Oh系统应用;暗电流校正;插入黑挡块确认;暗电流校正完成后确认,回到光谱扫描状态,基线校正;扫描,打印输出.其测量数据应在士6002Abs以内.参考文献:1王化正,分析仪器检修指南M.北京:中国石化出Jgt1