钍铀编制说明.docx

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1、稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第12部分:牡、铀含量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明一、工作简况1任务来源1.1 计划批复根据国家标准化管理委员会关于下达2023年推荐性国家标准计划(修订)的通知的要求,国家标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第12部分:牡、铀含量的测定电感耦合等离子体质谱法修订项目由全国稀土标准化技术委员会归口,计划编号:20230749-T-469,项目周期16个月,完成年限2024年,标准起草单位为:江西省铝与稀土产品质量监督检验中心、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、包头稀土研究院、定南大华新材料资源有限公司、虔

2、东稀土集团股份有限公司、赣州晨光稀土新材料有限公司,1.2 项目编制组单位变化情况全南县新资源稀土有限责任公司为赣州晨光稀土新材料有限公司的下属控股公司,实际参与验证为全南县新资源稀土有限责任公司最终参与标准起草单位为:江西省鸨与稀土产品质量监督检验中心、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、包头稀土研究院、定南大华新材料资源有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、全南县新资源稀土有限责任公司。2主要参加单位和工作成员及其所作的工作2.1主要参加单位情况江西省筲与稀土产品质量监督检验中心是本项目负责起草单位,于2007年6月经国家质检总局批准筹建,2008年建成,2009

3、年投入运行,2010年10月正式通过国家质检总局和国家认监委验收,是全国唯一的铝与稀土产品质量监督国家级法定技术机构,直属于江西省市场监督管理局,是独立公正的第三方检测机构。其主要职能是开展铝与稀土等有色金属矿产品检验、地质实验测试、环境监测与检验、检测技术培训和有色金属领域内科学技术研究、开发与推广,以及标准研究与制定等工作。近年来,中心参与了我国首批1个稀土国际标准的立项申请工作,以及2个稀土国家标准外文版翻译校核工作;主导制定国家标准3项、行业标准5项、省地方标准7项;参与制定国家和行业标准18项。湖南稀土金属材料研究院有限责任公司是本项目的一验单位。该单位创建于1958年,一直从事稀土

4、科研和军用稀土新材料研制工作,是我国最早从事稀土材料应用研究开发的科研单位,同时也是有色军工稀土新材料研制开发的定点单位。该院现有在职职工260人,其中:教授级高级工程师7人、高级工程师48人、工程师等技术骨干77人、享受政府津贴的专家7人,技术力量雄厚,在氧化铳与金属铳、铝铳中间合金,高纯中重稀土氧化物、稀土超细微粉、高纯稀土金属和合金型材(棒、片、粉、粒、丝、管、箔)、稀土储氢材料、六硼化翎阴极材料、稀土激光晶体材料、稀土磁致伸缩材料等方面研究处于国内领先水平。作为长期从事稀土材料开发应用单位,先后主持及参与了六硼化锢化学分析方法、金属铳、氧化铳、六硼化锢、金属忆、铝铳中间合金、钦镁合金、

5、氯化错、铉镁合金化学分析方法、钮铝合金、独居石精矿、金属钮、斓铜合金稀土产品包装标志运输和贮存等31项稀土标准的修制订工作。拥有丫辐射剂量率,水中总总B放射性检测,铀、针、镭放射性核素等电离辐射参数检测OMA资质。在标准起草期间,该单位按照实验报告提供的方法对统一样品进行了分析,完成了验证提供验证报告及意见,同时提供了精密度数据。福建省长汀金龙稀土有限公司是本项目的一验单位。该公司是厦门铝业股份有限公司的全资子公司,主要从事稀土分离、稀土精深加工和稀土功能材料的研发与应用。公司拥有从稀土矿开采T稀土分离一稀土金属+深加工(荧光粉、磁性材料)等较为完整的产业链。该公司检测中心于2015年通过了中

6、国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可,拥有雄厚的分析检测技术力量和一系列国内外先进的精密分析仪器,固定资产总值超过2000万元,包括超高矫顽力永磁高温测量仪(PFM)、X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、扫描电子显微镜(SEM),脉冲式BH退磁曲线测试设备(PBH)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、清洁度检测设备等共70多台套,充分保障了检测结果的可靠性。多年来主导和参与了30项国家、行业标准的起草,拥有丰富的标准制定经验。在标准起草期间,该单位按照实验报告提供的方法对统一样品进行了分析,完成了验证提供验证报告及意见,同

7、时提供了精密度数据。包头稀土研究院是本项目的二验单位。该单位成立于1963年,直属原冶金工业部。1992年进入包钢(集团)公司,是全国最大的综合性稀土科技研发机构。包头稀土研究院是以稀土资源的综合开发、利用为宗旨,以稀土冶金、环境保护、新型稀土功能材料及在高新技术领域的应用、稀土提升传统产业的技术水平、稀土分析检测、稀土情报信息为研究重点的多专业、多学科的综合性研发机构。包头稀土研究院理化检测中心多年来承担参与60%以上国家稀土产品标准、国家稀土分析方法标准的起草及国家稀土标准样品的研制工作。理化检测中心拥有一支高水平的检测技术团队和一批先进的检测设备,是行业内知名的稀土检测机构。中心拥有电感

8、耦合等离子质谱仪、电感耦合等离子光谱仪、辉光放电质谱仪、原子吸收光谱仪、X荧光光谱仪、原子荧光光谱仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、粒度仪等大型设备,检测范围覆盖材料、物理、化学等领域。在标准起草期间,该单位提供了大量的统一样品,并提供了精密度数据及对标准草稿和研究报告提出很多意见和建议。定南大华新材料资源有限公司是本项目的二验单位。该公司是五矿稀土集团有限公司下属直管企业,成立于2004年,位于江西省赣州市定南县,占地面积158亩,拥有各类高素质的管理、技术和生产人员230多人。公司年分离产能4400吨南方离子型稀土矿,主要生产14种高纯单一稀土化合物及2种共沉产品,10种产品的纯度

9、大于99.99%,其中高纯氧化翎、高纯氧化铝(纯度299.999%)为公司的拳头”产品,主要出口美国、日本、韩国、欧盟等发达国家和地区。产品质量在同行业中居于前位,相关产品在高纯光学材料市场中占有率较高。定南大华检测中心全面贯彻“准确、及时、科学、公正”的质量方针,坚持“以客户为关注焦点”,拥有一批熟悉相关检测标准规范、有较丰富工作经验的技术人员,检测中心于2023年2月18日取得国家实验室认可(CNAS)的资格。在标准起草期间,该单位提供了大量的统一样品,并提供了精密度数据及对标准草稿和研究报告提出很多意见和建议。虔东稀土集团股份有限公司是本项目的二验单位。该公司是一家专业从事稀土各类产品生

10、产经营的民营企业。经过30年的快速发展,虔东集团由最初的金属冶炼企业发展成为一家集稀土基础材料、稀土功能材料、稀土应用产品开发和稀土加工装备制造为一体的稀土开发综合性企业集团,旗下拥有赣州科力稀土新材料有限公司、东利高技术、科瑞精密磁材、力赛科等10多家子公司和控股公司。公司已初步建立了完整的科研、试验、生产、检测体系和具有国内先进水平的稀土分离、稀土金属、稀土磁性材料、稀土结构陶瓷、稀土资源回收、稀土加工设备制造等生产线。主要生产稀土化合物、稀土金属、稀土合金、磁性材料、钮错结构陶瓷和稀土深加工设备等60余种产品。公司自1988年创办以来,紧紧依靠科技进步,先后组织实施了国家“863计划”项

11、目、国家“星火计划”项目、国家“火炬计划”项目、国家“重点新产品”项目、国家“创新基金计划”项目等70多个国家、省、市级新产品的研制和开发。虔东集团自2002年来一直致力于标准化工作研究,至今主持制修订了多项国、行标准:钛铁硼废料、稀土复合钮错粉、金属锦、错铉氧化物、金属影、铉铁硼废料化学分析方法、铉铁硼合金化学分析方法、稀土废渣废水化学分析方法等等,参与了多项标准的起草及验证工作,在稀土标准的制修订方面,累积了丰富的经验C在标准起草期间,该单位提供了精密度数据及对标准草稿和研究报告提出很多意见和建议。全南县新资源稀土有限责任公司成立于1999年12月,公司前身是全南县稀土冶炼厂,是一家从事稀

12、土冶炼、分离及深加工为一体的民营股份制企业。企业原址在江西全南县城梅子山景观区北侧,根据江西全南县城市规划,于2007年实施“退城进郊”技术改造项目。2008年8月公司进行了股权重组,赣州晨光稀土新材料有限公司为控股方,该公司是稀土金属冶炼的龙头企业,与晨光公司的合作,形成上下游的产业链,提窗了公司的核心竞争能力。年稀土分离能力达3000吨。成为江西赣南地区最大的稀土分离企业之一。公司现有员工210余人,研发人员23名(其中高级职称人员2人,中级职称人员10人),取得专利43件。主要生产品有氧化银、氧化铜、氧化错轨、氧化钮等。在标准起草期间,该单位提供了精密度数据及对标准草稿和研究报告提出很多

13、意见和建议。湖南益阳鸿源稀土有限责任公司给我们标准编制组提供了大量的统一样品。2.2主要工作成员所负责的工作情况本标准主要起草人及工作职责如下:徐娜:负责与企业、稀标委组织协调;负责方法的起草,各阶段标准文本审定,数据统计,组织联络验证单位;孙娜:负责样品的收集和分发,完成了分析方法研究工作,撰写了研究报告;曾庆平、陈荣:协助完成方法起草,协助完成精密度实验数据;王贵超、王金凤、王宝华、张曼宁作为一验,对标准方法条件实验进行了验证,并完成精密度实验;温斌、张昆昌、陈添连、王宝华、常诚、陈燕、曹娅娟作为二验,提供验证方法的精密度数据。3研制背景3.1 项目的必要性简述党的十八大提出了“美丽中国”

14、战略,从国家层面整体推进生态文明建设,实现绿色、循环、低碳发展。加入WTO后,如何尽快与国际接轨,为我国稀土产品的出口贸易“保驾护航”显得十分紧迫。我国稀土资源丰富,伴生矿种类繁多,特别是放射性核素牡、铀含量高的氟碳铀独居石混合稀土矿总储量居世界首位。稀土在冶炼与加工过程中,放射性物质被迁移、富集和重新分布。从稀土矿石到成品,天然放射性核素含量降低极大。由此可推断放射性核素在生产过程中转移到废水、废气、废渣中,另一部分留存在稀土产品中。稀土产品在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃等领域拥有广泛的应用。人们在初期并未引起足够重视,也没有对稀土产品中的铀元素进行检测和关注。近几年来,稀土在节能、环

15、保领域的应用需求大幅增加,国内外用户对稀土产品的环保属性提出更高要求,对于出口稀土产品中牡、铀量的测定成为常见的检测要求,因此,建立准确、有效地钻铀含量测定标准显得尤为重要。目前稀土产品中牡量的测定主要按GB/T12690.12-2003标准的测定,但偶氮肿HI分光光度法操作比较繁琐,且试剂有毒,采购不便利并且对环境危害很大,而稀土产品中铀量的测定暂无对应的检测方法。鸨与稀土质检中心在大量反复实验的基础上,提出利用电感耦合等离子质谱仪测定稀土金属及其氧化物中的钛、铀含量,提出了对GB/T12690.12-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法杜量的测定偶氮肿In分光光度法和电感耦合

16、等离子体质谱法修订的建议。3.2 项目的可行性简述针和铀都是放射性元素;放射性危害在于当人体收到放射性核素释放的射线照射时,射线可以通过电离和激发作用引起人体细胞组成分子的结构性质的改变。钮是一种放射性的四价金属元素,以化合物的形式存在于矿物内(例如独居石和钻石),通常与稀土金属连系在一起,是高毒性元素,铀既是放射性元素,也是一种有毒金属,能通过空气、水及食物进入人体内,它可以在胰腺、血液、肝脏、骨头、肺、肾脏及生殖系统中富集,使器官会受到不同程度的损伤具有生物毒性,生物实验显示,铀能导致肺癌、畸形儿以及免疫系统损伤,甚至会损伤神经系统进而导致脑部疾病。目前,对于放射性的检测,大部分停留在用Y谱仪测定的阶段,如GB34500.3和GB11743等标准,但该方法不稳定,对于痕量放射性核素测定存在本底辐射高,必须采取严格的屏蔽措施等缺陷。电感耦合

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