核查期间作业指南.docx

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1、期间核查作业指导书O1前言1、目的为保证本检查中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度日勺检定/校准状态；原则物质（包括原则物质配制而成0原则溶液、储备液及原则菌株）在使用和保管过程中日勺量值精确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。2、合用范围合用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及原则物质B期间核查。3、期间核查频率3.1 每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常状况按计划进行。3.2 核查周期日勺一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高0仪器可合适缩短核查周期；玻璃量器的J期间核查一般在初次使用前或者每榨季开产前进行；原则物质储存条件每周检查一

2、次；原则溶液量值核查应在原则溶液有效期中间核查一次,内部原则物质量值核查应在每次校准后同步比对一次，使用原则菌株每榨季一次。4、工作程序4.1 确定需要实行期间核查日勺原则重要或重要的检测设备、原则物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；使用频繁的玻璃量器、原则物质；对检测成果有重要影响aJ测量设备。要充足运用既有日勺资源尽量减少运行成本同步又要保证仪器设备可以可靠运行。4.2 本检测中心需要实行BJ期间核查设备及物质电子分析天平、PH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸取分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测成果有影响的常用玻璃量器

3、；原则物质。4.3 需要补充进行核查日勺状况使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有也许影响精确性。在监测过程中，发现数据可疑时。碰到重要B检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。维修或搬迁后等。4.4 期间核查措施的选择期间核查可采用多种措施实现，除本指导书中提议日勺措施外，可根据实际状况选择如下核查措施：a）采用高一精度等级的仪器设备或有证原则物质进行核查；b）采用同等精度0仪器设备进行比对；c）参与试验室间B比对；d）使用不一样检测措施比对；e）保留样品再测试。4.5 核查成果处理核查结束后应做好核查参数、措施、测试成果记录，核查合格后方可使用。发现性能达不到规定规定，应

4、做好记录，按本中心设备0采购和管理程序、服务和供应品采购管理程序、原则物质采购和管理程序执行。02阿贝折射仪期间核查措施1、合用范围合用于本检测中心内部爱拓3T阿贝折射仪、爱拓手持阿贝折射仪的期间核查。2、核查内容a.仪器示值误差b.仪器示值反复性误差3、核查措施a.仪器示值误差：用仪器分别测20、30、40BriX三种原则蔗糖溶液，反复操作3次，取平均值作为仪器示值歹2,此示值与该溶液在测定温度下的原则值X之差为仪器的示值误差X2oX2=x-x1b.仪器示值反复性误差：用仪器测量其中一种原则溶液，反复“测量”操作6次，以单次测量的原则偏差表达反复性。S=”式中：S单次测量的J原则偏差;Xi第

5、i次测量的仪器示值；X6次测量x,0平均值。4、成果评估原则仪器示值误差：爱拓3T0O.1%,爱拓手持00.2%；仪器示值反复性误差：爱拓3T：0.05%,爱拓手持：0.1%o5、评估根据仪器使用阐明书，JJG625-2023阿贝折射仪检定规程03PH计、自动点位滴定仪期间核查措施1、合用范围合用于本检测中心内部日勺PH计、自动点位滴定仪期间核查。a.仪器示值误差b.仪器示值反复性误差3、核查措施a.仪器示值误差：仪器用三种原则溶液校准后，测量其中一种原则溶液，为PHa重得操作3次，取平均值作为仪器示值由2,此示值与该溶液在测定温度下的原则值之差为仪器日勺示值误差APH2。西一Pab.仪器示值

6、反复性误差：仪器用三种原则溶液校准后，测量其中一种原则溶液，反复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的原则偏差表达反复性。S=JZ（PN-版）2式中：S单次测量的J原则偏差；pHi第i次测量0仪器示值；pH6次测量PHi的）平均值。4、成果评估原则仪器示值（PH）误差：+0.02；仪器示值反复性（PH）误差：0.01o5、评估根据仪器使用阐明书，JJG119-2023试验室PH（酸度）计检定规程。表3.1三种原则溶液不一样温度下对应PH值温度/邻苯二甲酸氢钾混合磷酸盐硼砂104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.0

7、16.859.14354.026.849.1104浊度计期间核查措施1、合用范围合用于本检测中心内部2100N浊度仪的期间核查。2、核查内容仪器示值相对误差3、核查措施用仪器配带原则试剂盒中原则浊度试剂，每个浓度值测定3次，取平均值作为仪器示值元，此示值与该溶液的J原则值(4)相对误差为与，取冬的最大值作为仪器时示值相对误差。2=(7-)oo%4、成果评估原则仪器示值相对误差：10%5、评估根据仪器使用阐明书，JJG8802023浊度计检定规程。05培养箱期间核查措施1、合用范围合用于本检测中心内部微生物培养箱的期间核查。2、核查内容仪器可靠性3、核查措施和成果评估原则培养箱：设置培养箱温度为

8、28-42C,培养箱内放置温度计，一小时后查看读数，与培养箱显示温度之差为4、评估根据仪器使用阐明书06气相色谱仪期间核查措施1、合用范围合用于本检测中心内部安捷伦6890、7890气相色谱仪的期间核查。2、核查内容a.基线噪音b.检测限c.定量反复性3、核查措施3.1FPD检测器a.基线噪音按照JJG700-1999规定的鉴定条件，待基线稳定后，记录基线半小时，测量并计算基线噪音。b.检测限按照JJG700-1999规定的鉴定条件，将仪器各参数调整至最佳状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ug/m1啊甲基对硫磷-无水乙醇溶液。进样1u1-2u1,持续进样6次，记录其峰面积。检测限计

9、算公式：Dfpd=2*即A式中：DfpdFPD对磷的检测限(gs)N基线噪音(mV)A磷峰面积B算术平均值(mV.s)W-甲基对硫磷B进样量(g)np磷元素B转换系数，其值为0.118c.定量反复性之CXj-X)计算公式：RSD=X-X100%V(771)X式中：RSD相对原则偏差(%)n测量次数Xi-第i次测量的峰面积Xn次进样的峰面积的算术平均值I进样序号3.2ECD检测器：a.基线噪音按照“670().1999规定的鉴定条件，待基线稳定后，记录半小时。测量并计算基线噪音。b.检测限按照JJG700-1999规定的J鉴定条件，将仪器各参数调整至最佳状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为

10、0.1ugm1B六六六-异辛烷溶液。进样1u1-2u1,持续进样6次，记录其峰面积。7*AZ*W检测限计算公式：Decd=TJecdAFc式中：DecdECD检测限(gm1)N基线噪音(mV)W-丙体六六六的I进样量(g)A丙体六六六峰面积B算术平均值(mV.min)Fc校正后的!载气流速(m1min)c.定量反复性(xf.-X)计算公式：RSD=、上-100%V5-1)X式中：RSD相对原则偏差(%)N测量次数Xi第i次测量B峰面积Xn次进样的峰面积的算术平均值i进样序号4、评估原则FPD检测器：基线噪音W5x10/2a;检测限DFPDqXIO/g/s；RSD3%ECD检测器：基线噪音W0.

11、2mV;检测限DECD11012gm1;RSD3%5、评估根据仪器操作手册和JJG700-1999气相色谱仪检定规程。07液相色谱仪期间核查措施1、合用范围合用于本检测中心内部Agi1ent1200高效液相色谱仪日勺期间核查。2、核查内容a.泵流量设定值误差SS及流量稳定性误差Sr;b.检测器基线噪声和基线漂移；c.整机定性、定量测量反复性。3、核查措施a.泵流量设定值误差SS及流量稳定性误差Sr按规定设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过aJ容量瓶搜集流动相，同步用秒表计时，精确地搜集10-25min,称重。按式(1)、(2)计算SS和Sr。Ss=(F1f1-Fx)/Fxm(

12、1)=-in)100%(2)式中：Ss流量设定值误差，%Fm=(W2-Wi)/(pit),流量实测值，m1/min；W2容量瓶+流动相的J重量，g；Wi容量瓶B重量，g;Fs流量设定值，m1/min；Pi试验温度下流动相的密度，g/cm3；t搜集流动相的时间，min；Sr流量稳定性误差，%;Fmax同一组测量中流量最大值，m1/min；Fmin同一组测量中流量最小值，m1/min；F同一组测量中流量的算术平均值，m1/minO注意事项：流量最高值的设定可根据试验室的规定而定。流量测量次序可以随意选择，但不是设定某一流量后持续测量三次，每次变化流量后至少要等5min待流量稳定后，方可搜集流动相。

13、b.检测器基线噪声和基线漂移选用C18柱，流动相100%甲醇，流量1Om1min,紫外检测器的波长选在254nm,检测器敏捷度调到最敏捷档，开机预热30m应待基线稳定后，记录30min,由衰减倍数和测得B峰-峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量(AU)作单位表达。Nd=KB式中：Nd检测器基线噪声，K检测器0衰减倍数，B测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度。基线漂移用Ih内基线偏离原点的值(AUh)表达。c.整机定性、定量测量反复性选择一种合适的原则溶液(例如：蔡、富马酸、棒曲霉毒素等)或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，持续测量8次，按式(3),计算相对原则偏差RSD

14、(%)oRSD定性(定量)=Jg(Xj-X)/(-I)XXIOO(3)RSD定性（定量）即为定性定量测量反复性相对原则偏差。式中：Xi-第i次测得的保留时间或峰面积；X-一n次测得成果B算术平均值；I测量序号；n测量次数。4、评估原则a.泵流量设定值误差SS及流量稳定性误差Sr流量设定值，m1/min0.51.02.0测量次数333搜集流动相时间，min251510容许误差Ss5%3%2%Sr3%2%2%b.检测器基线噪声和基线漂移基线漂移05.Ox1O-3AUh,基线噪声05.Ox1（4auc.整机定性、定量测量反复性定性测量反复性误差RSD定性W1.5%；定量测量反复性误差RSD定量W3.0%5、评估根据高效液相色谱系统阐明书和JJG705-2023液相色谱仪检定规程08原子吸取分光光度计期间核查措施1、合用范围合用于本检测中心内部TAS-990AFG原子吸取分光光度计时期间核查。2、核查内容a.基线稳定性b.精确性c.测量反复性3、核查措施a.基线稳定性仪器与铜